[发明专利]一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法

权利要求书

1.一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法，其特征在于包括以下工艺过程和步骤：

(1)用套筛法去除大块的玻璃杂质后，将得到的CRT荧光粉废料进行充分球磨；

(2)将步骤(1)所得CRT荧光粉废料与碱金属化合物充分混合，放入高温箱式炉中进行碱熔反应，待碱熔反应结束后，空冷，取出废料；所述碱金属化合物为过氧化钠和碳酸钠，二者质量比为(3-4):1；

(3)将步骤(2)所得碱熔废料连同坩锅一并放入烧杯中，加入氨水浸没，进行除杂反应，反应结束后进行固液分离；

(4)对步骤(3)固液分离后的沉淀以稀盐酸浸提，在浸提液中加入氨水和过氧化氢，调整pH值进行一次沉淀，沉淀后进行固液分离；将一次沉淀所得固体加稀盐酸浸提得到含稀土混合富集液，而后加入草酸，调整pH值进行二次沉淀，煮沸后室温放置得到稀土草酸盐富集物；一次沉淀过程控制氨水：过氧化氢体积比为(9-10)：1，控制氨水浓度为6-7mol/L，调整pH值为9-10；所述二次沉淀过程加入的草酸浓度为1.0-1.2mol/L，调整pH值为1.8-2；

(5)以稀盐酸浸提步骤(4)所得稀土草酸盐富集物，得到稀土浸出液，控制浸出液中Eu³⁺离子浓度，并依次加入异丙醇、硫酸铵和过氧化氢进行充分混合，用氮气持续鼓泡去除氧气，反应过程中以汞灯进行光照射，反应结束后取出样品进行离心分离，得到硫酸钇滤液；控制浸出液中Eu³⁺浓度为0.08-0.12mol/L，硫酸铵浓度为0.8-1.2mol/L，异丙醇浓度为1.8-2.2mol/L，过氧化氢浓度为0.04-0.07mol/L；

(6)将步骤(5)所得硫酸钇滤液，加入过量碳酸氢铵至不再产生沉淀，获得碳酸钇；

(7)将步骤(6)所得碳酸钇用硝酸溶解配成硝酸钇溶液，将同浓度的硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液按比例充分混合，采用磁力搅拌器搅拌均匀；称取氨水制得沉淀剂溶液，将其滴加到硝酸盐混合溶液中，调整pH值，至最终沉淀完成再继续搅拌10分钟以上后直接离心机固液分离，并用去离子水洗涤至中性，真空干燥后进行煅烧得到三元复合氧化物催化剂；

所述硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液的比例为n(Fe):n(Ce):n(Y)＝9:(0.6-0.7):(0.4-0.3)，沉淀过程pH值控制为8-8.5，沉淀温度为70-80℃，沉淀时间为12-14h，煅烧温度为500-550℃，煅烧时间4.5-5h。

2.按照权利要求1所述的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)用套筛法获得的CRT荧光粉废料粒度200目，球磨过程所用的设备为翻转震荡式球磨机，球磨时间12-14h。

3.按照权利要求1所述的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中煮沸后室温放置时间为10-12h。

4.按照权利要求1所述的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法，其特征在于，步骤(5)中汞灯选择120W，照射时间8-10h。

5.按照权利要求1所述的一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法，其特征在于，步骤(7)所述沉淀剂溶液中氨水浓度为5.4-5.5mol/L，真空干燥温度为100-110℃。