[发明专利]一种从松籽油中提取高纯度异海松酸的方法

摘要

本发明涉及一种从五叶松籽油中提取高纯异海松酸的方法，采用以下步骤：A、将五叶松籽油与氢氧化钾乙醇溶液按体积比混合，进行皂化，取透明滤液加HCl，取上层油液，制得混合物A；B、将尿素与甲醇混合，滴加混合物A，搅拌、抽滤、去除包合物；将滤液蒸发除去甲醇，加水稀释，再加HCl；用正己烷萃取，得混合物B；C、将混合物B溶解于丙酮，加入异丁醇胺，静置、抽滤、洗涤，得异海松酸铵盐粗品；然后用乙醇提纯，将纯化的异海松酸铵盐晶体投入乙醚，加入HCl水溶液至结晶消失，取乙醚层用水洗涤，蒸除乙醚，将剩余物溶于丙酮中，加水至结晶不再增加，然后抽滤、真空干燥，即得异海松酸。本发明具有所得异海松酸纯度高、成本低、产量高的优点。

主权项

1.一种从五叶松籽油中提取高纯异海松酸的方法，其特征在于采用以下步骤：A、将五叶松籽油与浓度为0.5~1.0 mol/L的氢氧化钾乙醇溶液按照1：3~7的体积比混合，在65~75oC回流条件下，维持搅拌至油珠消失，得皂化液；将所述皂化液冷却至室温，抽滤去除不皂化物，取透明滤液进行浓缩，得浓缩液，加入浓度为6mol/L的 HCl水溶液，调节所述浓缩液的pH至2‑4；取所述浓缩液的上层油液，蒸发去除残留溶剂，得混合物A；B、按质量比1:3~8:6~12分别称取步骤A所得混合物A、尿素和甲醇，将所述尿素与甲醇混合，65oC下搅拌回流至澄清透明后，滴加所述混合物A，搅拌至混合均匀，在65oC下保温回流30~60min；然后冷却至‑5~10oC，保温放置10~18h，然后迅速抽滤，去除包合物；将滤液旋转蒸发除去甲醇，然后加入与滤液等体积的水进行稀释，再加入浓度为3mol/L 的HCl水溶液酸化至体系pH 2~4；用正己烷萃取，弃去水层，旋转蒸发去除正己烷，得混合物B；C、将步骤B所得混合物B溶解于丙酮中，所述丙酮质量为混合物B质量的2~8倍，缓慢加入异丁醇胺，异丁醇胺的加入量为混合物B质量的10~45%，搅拌1~3h，待沉淀完全形成后，静置，抽滤，用体积分数50%的乙醇洗涤3次后干燥，得异海松酸铵盐粗品；将异海松酸铵盐粗品用体积分数为95%的乙醇水溶液采用复式重结晶法进行3~6次重结晶提纯，得到异海松酸铵盐晶体；将纯化的异海松酸铵盐晶体投入适量乙醚中，然后加入浓度为3mol/L 的HCl水溶液至结晶消失，取乙醚层用水洗涤至中性，蒸除乙醚，将剩余物溶于适量丙酮中，慢慢滴加水至结晶不再增加为止，然后抽滤，将所得结晶抽真空干燥，即得异海松酸。