[发明专利]一种阻燃树脂的生产工艺

摘要

本发明公开了一种阻燃树脂的生产工艺，该方法的具体步骤如下:1、醚化反应；2、脱溶；3、环化反应；4、溶解水洗；5、过滤；6、脱溶；7、聚合反应；8、粉碎检验包装物料包装后，转入仓库贮存。生产当中所有生产设备停产检修期间均不需要清洗，只需要采用刮刀铲除设备壁上粘附的物料进行保养即可，因此设备检修保养无清洗废水产生，避免污染生产车间当中的环境。本生产工艺当中蒸汽冷凝水经冷凝水槽收集后部分回用，不能利用的部分作为清下水直接排放，可有效的利用冷凝水，节约水资源。

主权项

1.一种阻燃树脂的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：1、醚化反应：将环氧氯丙烷由贮罐经环氧氯丙烷泵(防爆)打入环氧氯丙烷计量槽，到达一定刻度后关闭泵机，将计量好的环氧氯丙烷由连接计量槽和反应釜的进料管直接放入反应釜。环氧氯丙烷的投料过程会有微量的环氧氯丙烷由计量槽挥发至空气中。将粉末四溴双酚A人工投入反应釜内，同时加入催化剂。投料结束后开启搅拌，夹套蒸汽加热，升温至75℃，维持该温度进行醚化反应3小时，反应在常压下进行。2、脱溶：反应结束后，夹套蒸汽加热反应釜进行脱溶，将多余的环氧氯丙烷蒸出，由真空泵抽真空，将环氧氯丙烷蒸汽抽出冷凝回收套用。抽真空的同时观测反应釜内的温度以及真空度，当釜内温度达到100℃，真空度为10‑15KPa时，可视为脱溶结束。反应生成物留在反应釜内。脱溶过程会有不凝气G1产生。脱溶结束，冷却水通入夹套，将反应生成物冷却至室温。3、环化反应：将30％NaOH溶液由贮罐经液碱泵打入液碱计量槽，到达一定刻度后关闭泵机，将计量好的NaOH溶液由连接计量槽和反应釜的进料管直接放入反应釜。液碱投加结束后反应釜开启搅拌，采用甲苯泵(防爆)将甲苯打入甲计量槽，计量好的甲苯由连接计量槽和反应釜的进料管放入反应釜内。甲苯的投料过程会有微量的甲苯由计量槽挥发至空气中。投料结束后夹套蒸汽加热，升温至75℃，维持该温度进行环化反应8小时，生成反应中间体，环化反应在常压下进行。4、溶解水洗：环化反应结束，采用甲苯泵(防爆)将甲苯打入甲苯计量槽，计量好的甲苯由连接计量槽和反应釜的进料管放入反应釜内，使中间体充分溶解，甲苯的投料过程会有微量的甲苯由计量槽挥发至空气中。同时采用水泵打入适量的自来水，夹套蒸汽加热，升温至70℃，对中间体进行洗涤。洗涤完成后静置分层，弃废碱水W1。将适量自来水泵入反应釜内，对中间体进行二次洗涤，洗涤完成后静置分层，弃废水。二次洗涤后进行三次洗涤，洗涤方式和二次洗涤一样。二次洗涤及三次洗涤产生废水W2。5、过滤：水洗之后的物料由反应釜出料口放出，进入布袋过滤器进行过滤，去除原料四溴双酚A带入的杂质，以保证产品的纯度。布袋过滤器约3月更换一次，布袋过滤器更换产生废滤袋S2。6、脱溶：洗涤完成后夹套蒸汽加热反应釜进行脱溶，将甲苯蒸出，由真空泵抽真空，将甲苯蒸汽抽出冷凝回收套用。脱溶结束后，将反应釜内的中间体由反应釜出料口趁热放入中间体计量桶备用。脱溶过程会有不凝气G2产生。7、聚合反应：趁热将适量中间体泵入聚合釜，将粉末四溴双酚A人工投入聚合釜内，同时加入引发剂，密闭反应釜开动搅拌，进行聚合反应。随着聚合反应的进行，釜内温度逐渐上升，当温度升到一定数值(约190℃)后不再上升可视为反应结束，趁热将物料由聚合釜出料口放入不锈钢托盘进行自然冷却。放料以及自然冷却过程中，熔融态物质全部为BEO阻燃树脂，经脱溶后已经不含环氧氯丙烷和甲苯溶剂，BEO阻燃树脂在190℃不会发生分解，因此该环节不会有废气排放。8、粉碎检验包装：BEO树脂在不锈钢托盘内冷却后，在室温下可达到脆化温度，大块的树脂块自动脆化开裂，发出“啪啪”的声音裂成小块，待到开裂声停止后，工人即可将开裂成小块的树脂放入粉碎机进行粉碎，粉碎过程会有粉尘G3产生。粉碎后从粉碎机内取微量的产品(一批次约5g)送入化验室进行化验，化验室的化验指标为产品的软化点(其他指标通过测定软化点即可获得，无需进行测定)，测定软化点采用专用的熔点仪。熔点仪为一类似显微镜的仪器，测定时将待测产品挑出一点放在熔点仪的载玻片上，然后对载玻片进行电加热，加热的同时通过目镜进行观察，以测定产品的软化点。测试后的产品和载玻片一起作为危废S3委外处置。产品分装时，粉碎后的产品由粉碎机出料口放出，落入出料口放置的包装袋(包装袋为25kg内塑外纸袋)内，包装袋下放有台秤，在放料的同时可以同步进行计量。计量好后采用自动封口机对包装袋进行封口。在分装时，保证粉碎机出料管一直通到包装袋的袋底，再加上产品为颗粒状而不是粉末，因此在分装环节基本不会有粉尘产生。物料包装后，转入仓库贮存。