[发明专利]一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成工艺

摘要

本发明提出了一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成工艺，具体流程如下：(1)分步酯化：在反应器中加入偏苯三甲酸或偏苯三酸酐、助溶剂、环氧氯丙烷、催化剂，保温反应。酯化反应完毕后，减压蒸除环氧氯丙烷和助溶剂；(2)消去闭环：加入闭环溶剂，将反应器升至反应温度，缓慢滴加无机碱的水溶液，滴完后在所需的反应温度下保温反应适当时间，同时反应器负压状态用分水器去除其中的水；(3)精制：过滤、水洗分液、蒸馏。本发明采取的措施能够有效防止环氧氯丙烷与中间产物继续反应生成二聚物或多聚物，以及目标产物水解。反应温度适中，反应时间短，副产物少，后处理简单而且环保，产品质量好，适合工业化生产，具有很好的经济效益。

主权项

1.一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成工艺，其特征为，包括分步酯化、消去闭环、精制三步法工艺过程，具体流程如下：(1)分步酯化在反应器中加入偏苯三甲酸或偏苯三酸酐、助溶剂、环氧氯丙烷、催化剂，将反应器内的温度设定到所需的温度，充分搅拌，待反应器中反应液温度升至反应温度后，保温反应，其中环氧氯丙烷均分三次加入，酯化反应完毕后，减压蒸除环氧氯丙烷；(2)消去闭环加入闭环溶剂，反应器升至反应温度，用恒压滴液装置向反应器中缓慢滴加无机碱的水溶液，滴完后保温适当时间，同时反应器负压状态用分水器去除其中的水；(3)精制将所得到反应液过滤掉无机盐，滤液用水多次洗涤分液，至有机层中性；然后将有机层减压蒸馏除去产品中的溶剂、水分以及部分杂质，最后得到产品。