[发明专利]一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成工艺

权利要求书

1.一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成工艺，其特征为，包括分步酯化、消去闭环、精制三步法工艺过程，具体流程如下：

(1)分步酯化

在反应器中加入偏苯三甲酸或偏苯三酸酐、助溶剂、环氧氯丙烷、催化剂，将反应器内的温度设定到所需的温度，充分搅拌，待反应器中反应液温度升至反应温度后，保温反应，其中环氧氯丙烷均分三次加入，酯化反应完毕后，减压蒸除环氧氯丙烷；

(2)消去闭环

加入闭环溶剂，反应器升至反应温度，用恒压滴液装置向反应器中缓慢滴加无机碱的水溶液，滴完后保温适当时间，同时反应器负压状态用分水器去除其中的水；

(3)精制

将所得到反应液过滤掉无机盐，滤液用水多次洗涤分液，至有机层中性；然后将有机层减压蒸馏除去产品中的溶剂、水分以及部分杂质，最后得到产品；

该合成工艺以偏苯三甲酸或偏苯三酸酐、环氧氯丙烷为原料，所用的催化剂为相转移催化剂，为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵；偏苯三甲酸或偏苯三酸 酐与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(10～34)，其中环氧氯丙烷均分三次加入，偏苯三甲酸或偏苯三酸酐与助溶剂摩尔比为1:4.5，反应温度为85-110℃,催化剂的用量按质量百分比为偏苯三甲酸或偏 苯三酸酐用量的0.5-8％，酯化反应时间2-7h；

偏苯三甲酸或偏苯三酸酐与闭环溶剂的重量比为1：2-6，闭环温度20-50℃；偏苯三甲酸或偏苯三酸酐与加碱量的摩尔比为1:3.5-5.5，压力为-0.1MPa，闭环反应时间3-8h。

2.如权利要求1所述的一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成工艺，其特征为，助溶剂为水、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺。

3.如权利要求1所述的一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成工艺，其特征为，无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

4.如权利要求1所述的一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成工艺，其特征为，闭环溶剂为二氯甲烷或甲苯。