[发明专利]一种对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成工艺有效
| 申请号： | 201810377639.X | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108484531B | 公开（公告）日： | 2020-06-30 |
| 发明（设计）人： | 曹正国;李江华;王福;任伟;张小平;冯龙海;庄建 | 申请（专利权）人： | 江苏正丹化学工业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/26 | 分类号： | C07D301/26;C07D303/16 |
| 代理公司： | 镇江基德专利代理事务所(普通合伙) 32306 | 代理人： | 张敏 |
| 地址： | 212132 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成对苯二甲酸二缩水甘油酯的工艺，具体是对苯二甲酸和环氧氯丙烷通过分步酯化‑消去闭环‑精制三步法合成对苯二甲酸二缩水甘油酯，属于有机化工领域。分步酯化反应中采用季膦盐型催化剂丁基三苯基溴化膦，以N，N‑二甲基甲酰胺为助溶剂，环氧氯丙烷分三次加入，有效防止过量环氧氯丙烷自聚或与其他产物聚合；消去闭环中反应体系抽真空移除其中的水，最大限度杜绝目标产物水解；该反应工艺条件温和，后处理工艺简单且环境友好，产品环氧值和收率都较高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 对苯二甲酸 缩水 甘油酯 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成工艺，其特征在于，所述的合成工艺包含分步酯化、消去闭环、精制三步法工艺，具体按照下述流程进行：(1)分步酯化：以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为主要原料，加入一定量的有机溶剂，在催化剂存在条件下进行反应，反应后减压蒸馏除去环氧氯丙烷，其中所述的环氧氯丙烷分三次加入；其中所述的催化剂为季膦盐；(2)消去闭环：在闭环溶剂和无机碱的作用下发生消去闭环反应，同时反应体系处于真空状态，其中所述的闭环溶剂为二氯甲烷；其中所述的无机碱为氢氧化钠；(3)精制：过滤除去固体盐，滤液用去离子水多次洗涤后分液，至有机层中性，减压蒸馏除去有机层的溶剂，干燥，得到白色固体产品。
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