[发明专利]一种对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成工艺有效
| 申请号： | 201810377639.X | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108484531B | 公开（公告）日： | 2020-06-30 |
| 发明（设计）人： | 曹正国;李江华;王福;任伟;张小平;冯龙海;庄建 | 申请（专利权）人： | 江苏正丹化学工业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/26 | 分类号： | C07D301/26;C07D303/16 |
| 代理公司： | 镇江基德专利代理事务所(普通合伙) 32306 | 代理人： | 张敏 |
| 地址： | 212132 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 对苯二甲酸 缩水 甘油酯 合成 工艺 | ||
1.一种对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成工艺，其特征在于，所述的合成工艺包含分步酯化、消去闭环、精制三步法工艺，具体按照下述流程进行：
(1)分步酯化：以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为主要原料，加入一定量的有机溶剂，在催化剂存在条件下进行反应，反应后减压蒸馏除去环氧氯丙烷，其中所述的环氧氯丙烷分三次加入；其中所述的催化剂为季膦盐；
(2)消去闭环：在闭环溶剂和无机碱的作用下发生消去闭环反应，同时反应体系处于真空状态，其中所述的闭环溶剂为二氯甲烷；其中所述的无机碱为氢氧化钠；
(3)精制：过滤除去固体盐，滤液用去离子水多次洗涤后分液，至有机层中性，减压蒸馏除去有机层的溶剂，干燥，得到白色固体产品；
所述一定量的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；
所述季膦盐为丁基三苯基溴化膦。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对苯二甲酸和环氧氯丙烷的摩尔比为1:8～30。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述丁基三苯基溴化膦占对苯二甲酸质量比为0.4～7％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述分步酯化反应温度为85～110℃，反应时间为2～5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对苯二甲酸和二氯甲烷的摩尔比为1:4～10；对苯二甲酸和氢氧化钠的摩尔比为1:2.5～4.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述真空状态≤-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述消去闭环反应温度为20～50℃，反应时间为3～6h。
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