[发明专利]一种4-碘苯甲醚的合成方法有效
| 申请号： | 201810353390.9 | 申请日： | 2018-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN108373404B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;秦建国;孙蔚晨;黄浩;宋忠哲 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/225;C01B7/24 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物中间体合成技术领域，尤其是一种4‑碘苯甲醚的合成方法，以苯基醚为底物，按比例同时滴加次氯酸钠溶液和碘化钠溶液，次氯酸钠和碘化钠生成的高活性、新鲜的氯化碘溶入苯甲醚层并对其碘代生成产品；副产物氯化氢进入水层被氯化碘副产物氢氧化钠中和。反应毕自然分相，有机相为4‑碘苯甲醚和苯甲醚；后处理得到4‑碘苯甲醚。该方法为反应萃取工艺，高活性的碘化剂‑氯化碘即时生成、即时碘代消耗，氯化碘副产物和碘代副产物即时反应成氯化钠；反应绿色、高效、安全可控。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲醚 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4‑碘苯甲醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制NaI水溶液A和次氯酸钠水溶液B备用；(2)在四口烧瓶中加入苯甲醚，搅拌下加热至60～70℃；然后，在搅拌下，同时滴加碘化钠溶液和次氯酸钠溶液，所述碘化钠和次氯酸钠的摩尔比为1：1～1.1；所述苯甲醚与碘化钠的摩尔比为2.5～3：1；(3)滴加完毕，升温到75～80℃，搅拌1小时，得淡黄色反应液；冷却到室温，静置分相；有机相水洗、干燥过滤，得4‑碘苯甲醚的苯甲醚溶液，精馏，冷却，固化，得白色块状结晶，即4‑碘苯甲醚。
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