[发明专利]一种4-碘苯甲醚的合成方法

说明书

本发明涉及药物中间体合成技术领域，尤其是一种4‑碘苯甲醚的合成方法，以苯基醚为底物，按比例同时滴加次氯酸钠溶液和碘化钠溶液，次氯酸钠和碘化钠生成的高活性、新鲜的氯化碘溶入苯甲醚层并对其碘代生成产品；副产物氯化氢进入水层被氯化碘副产物氢氧化钠中和。反应毕自然分相，有机相为4‑碘苯甲醚和苯甲醚；后处理得到4‑碘苯甲醚。该方法为反应萃取工艺，高活性的碘化剂‑氯化碘即时生成、即时碘代消耗，氯化碘副产物和碘代副产物即时反应成氯化钠；反应绿色、高效、安全可控。

技术领域

本发明涉及药物中间体合成技术领域，具体领域为一种4-碘苯甲醚的合成方法。

背景技术

4-碘苯甲醚为白色针状结晶，熔点51-52℃，沸点237℃(96.8kPa)，溶于醇、醚等有机溶剂，不溶于水，见光易分解析出碘。4-碘苯甲醚是重要通用化学试剂，是制药、液晶、科研等方面的关键合成中间体，在有机合成领域有广泛的应用。

通常4-碘苯甲醚由苯甲醚和氯化碘在醋酸中回流反应来合成。氯化碘是有毒、腐蚀、挥发性固体，对空气、光和水分敏感，遇水释放HCl气体；不稳定，难以得到质量稳定的来源。

发明内容

本发明的目的在于提供一种4-碘苯甲醚的合成方法，以解决现有技术中合成路线复杂、反应物氯化碘不稳定等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种4-碘苯甲醚的合成方法，包括以下步骤：

(1)配制NaI水溶液A和次氯酸钠水溶液B备用；

(2)在四口烧瓶中加入苯甲醚，搅拌下加热至60～70℃；然后，在搅拌下，同时滴加碘化钠溶液和次氯酸钠溶液，所述碘化钠和次氯酸钠的摩尔比为1：1～1.1；所述苯甲醚与碘化钠的摩尔比为2.5～3：1；

(3)滴加完毕，升温到75～80℃，搅拌1小时，得淡黄色反应液；冷却到室温，静置分相；有机相水洗、干燥过滤，得4-碘苯甲醚的苯甲醚溶液，精馏，冷却，固化，得白色块状结晶，即4-碘苯甲醚。

本发明所述的一种4-碘苯甲醚的合成方法，其中，所述步骤(1)中，NaI水溶液A的质量分数为20％。

本发明所述的一种4-碘苯甲醚的合成方法，其中，所述步骤(1)中，次氯酸钠水溶液B的质量分数为8～10％。

本发明所述的一种4-碘苯甲醚的合成方法，其中，所述步骤(2)中，所述苯甲醚与碘化钠的摩尔比为2.7～2.8：1。

本发明所述的一种4-碘苯甲醚的合成方法，其中，所述步骤(2)中，所述碘化钠和次氯酸钠的摩尔比为1：1.05。

本发明的反应方程式如下：

HCl+NaOH→H₂O+NaCl

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明以规模制造的、相对安全、环保的次氯酸钠和碘化钠为碘代试剂，以水为反应介质，摒弃了有毒、腐蚀、易挥发变质且不稳定的氯化碘和有机酸(醋酸)反应介质，反应安全可控，后处理简便、环保，安全、环保、高效地制备了4-碘苯甲醚。

(2)本发明的合成4-碘苯甲醚的方法为反应萃取工艺，高活性的碘化剂-氯化碘即时生成、即时碘代消耗，氯化碘副产物和碘代副产物即时反应成氯化钠；反应绿色、高效、安全可控。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1