[发明专利]一类芳基肟脂化合物的制备方法和应用有效
申请号: | 201810346858.1 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108383754B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 张为钢;王毅;潘毅;刘雪可;邹震雷;虞磊;孔令宇;王晓晨;吕宝源 | 申请(专利权)人: | 马鞍山南大高新技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C251/66 | 分类号: | C07C251/66;C07C249/08;C07C249/14;C07C271/22;C07C269/06;C07B60/00 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 耿锟锟 |
地址: | 238261 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一类芳基肟脂化合物的制备方法,主要包括以下步骤:将含有芳基肟的溶液,与羧酸酐在50‑70℃下进行加热反应,反应时间2‑8h,冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂,再用二氯甲烷萃取,浓缩,经柱层析分离,得到芳基肟脂的粗品,经重结晶提纯得到芳基肟脂,再将所得的芳基肟脂在光催化条件下进行脱羧产生自由基,相比于已经被广泛研究报道的肟脂,该发明涵盖的肟脂化合物不仅具有化学性质稳定、成本低、易提纯等优点以外,且由于离去基团结构的引入,能够适应各种自由基反应。通过修饰芳基肟脂结构,能够选择性生成各种碳自由基,这为有机化学和药物合成提供了便利。 | ||
搜索关键词: | 一类 芳基肟脂 化合物 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一类芳基肟脂化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)将芳基肟类化合物溶于置有二氯甲烷溶剂的圆底烧瓶中,形成芳基肟的有机溶液,向其加入羧酸酐类化合物,加热搅拌反应;其中,芳基肟类化合物和羧酸酐类化合物的摩尔比为1:(1.8‑2.2);(2)反应结束后,冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂,然后用二氯甲烷萃取多次,通过无水硫酸镁对有机相进行干燥、浓缩,再以石油醚/乙酸乙酯混合溶剂为展开剂进行柱层析分离,得到所述的芳基肟脂粗产品,最后经重结晶提纯得到芳基肟脂;其中,石油醚/乙酸乙酯混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的用量体积比为10:1。
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