[发明专利]一种微波合成聚醚醚酮粉的制备方法在审
| 申请号： | 201810343261.1 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108424501A | 公开（公告）日： | 2018-08-21 |
| 发明（设计）人： | 杨敏;侯天武;李仲辉;张小玲;尚书勇;邓国伟;傅小红;杜琳;陈聪地 | 申请（专利权）人： | 成都师范学院 |
| 主分类号： | C08G8/02 | 分类号： | C08G8/02 |
| 代理公司： | 成都东唐智宏专利代理事务所(普通合伙) 51261 | 代理人： | 罗言刚 |
| 地址： | 610000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微波合成聚醚醚酮粉的制备方法，包括如下制备步骤：分别称取4,4,‑二氟二苯甲酮、对苯二酚、无水碳酸镁及碳酸钙，投入到装有冷凝回流管、搅拌装置、温度传感器及高纯氮气的多口烧瓶内；向多口烧瓶内逐步加入2.5~3倍于原材料总投入量的环丁砜溶液；加热反应：利用微波对多口烧瓶反应体系进行加热反应；加热反应经过3阶段步骤完成：熔融处理：对多口烧瓶反应体系升温至150℃，将原材料充分熔融；将多口烧瓶反应体系反应温度升至195℃；将多口烧瓶反应体系的反应温度升至220~230℃，恒温反应60~90min；将物料排出、冷却；经过一系列洗脱及干燥过程，得到聚合产物。本发明提供一种微波合成聚醚醚酮粉的制备方法，节省生产成本，降低了生产的危险性。 | ||
| 搜索关键词： | 多口烧瓶 制备 加热反应 聚醚醚酮 微波合成 二氟二苯甲酮 环丁砜溶液 冷凝回流管 温度传感器 对苯二酚 干燥过程 高纯氮气 恒温反应 搅拌装置 阶段步骤 聚合产物 熔融处理 无水碳酸 碳酸钙 总投入 称取 排出 熔融 洗脱 生产成本 冷却 微波 生产 | ||
【主权项】：
1.一种微波合成聚醚醚酮粉的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：1）按照（1~1.1）：1：（0.7~0.8）：（0.2~0.3）配比分别称取4,4,‑二氟二苯甲酮、对苯二酚、无水碳酸镁及碳酸钙，投入到装有高纯氮气的多口烧瓶内；2）向步骤1）中的多口烧瓶内逐步加入2.5~3倍于原材料总投入量的90%以上的环丁砜溶液，在高纯氮气的保护下开始反应；3）加热反应：利用微波对多口烧瓶反应体系进行加热反应；加热反应经过3阶段步骤完成；①熔融处理：对多口烧瓶反应体系升温至145~150℃，将原材料充分熔融；②将经过①熔融反应阶段的多口烧瓶反应体系反应温度升至185~195℃，反应30~40min，形成酚盐类物质；③恒温反应：将经过步骤3）②反应后的多口烧瓶反应体系的反应温度升至220~230℃，恒温反应60~90min；4）达到规定反应时间后，将物料排出、冷却；5）经过一系列洗脱及干燥过程，最终得到聚合产物。
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