[发明专利]一种石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶及其制备方法

摘要

一种制备石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的方法，属于气凝胶制备技术领域。本发明先利用水热方法制备得到石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化水凝胶，然后通过真空冷冻干燥过程方便快捷的制备了石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶。本发明制备的气凝胶结合了石墨烯优异的导电性、气凝胶的轻质多孔特点以及超薄二氧化锰纳米片优秀的电化学性能的多重优势，具有操作简单、条件温和、成本低廉、且工艺易于放大的优点。气凝胶均展现了微观的三维多孔结构，孔洞的平均孔径为25～50μm，孔壁骨架结构的平均长度为15～30μm，平均直径为4.5～8.0μm，在电容器、催化、生物传感器、锂离子电池等领域将具有重要的应用前景。

主权项

1.一种制备石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的方法，其步骤如下：1)二氧化锰纳米片的制备：将0.15～3mmol表面活性剂溶解在30mL去离子水中，随后依次加入240～267mL去离子水、浓度为5～50mM的二价锰盐水溶液1.8～18mL和浓度为5～50mM的七价锰盐水溶液1.2～12mL；混合均匀后在100～110℃下加热2～5小时，过滤后得到深褐色的二氧化锰纳米片沉淀；2)超薄二氧化锰纳米片胶体溶液的制备：将步骤1)制备得到的二氧化锰纳米片沉淀用乙醇和去离子水反复冲洗进行纯化，然后向沉淀中加入1.5～25mL去离子水，超声5～10分钟得到棕褐色的超薄二氧化锰纳米片胶体溶液；3)石墨烯氧化物水分散液的制备：用改良的Hummer法制备得到石墨烯氧化物，然后纯化并超声分散形成石墨烯氧化物水分散液；4)石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化水凝胶的制备：将步骤3)得到的石墨烯氧化物水分散液与步骤2)得到的超薄二氧化锰纳米片胶体溶液混合，随后将混合溶液超声处理至均一无沉淀，将混合液加入聚四氟乙烯高压反应釜中进行水热反应，得到黑色的石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化水凝胶；5)石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的制备：将步骤4)制备得到的杂化水凝胶进行冷冻，随后将冷冻的样品放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥，从而制备得到还原石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶。