[发明专利]一种石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种制备石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的方法，其步骤如下：

1)二氧化锰纳米片的制备：

将0.15～3mmol表面活性剂溶解在30mL去离子水中，随后依次加入240～267mL去离子水、浓度为5～50mM的二价锰盐水溶液1.8～18mL和浓度为5～50mM的七价锰盐水溶液1.2～12mL；混合均匀后在100～110℃下加热2～5小时，过滤后得到深褐色的二氧化锰纳米片沉淀；

2)超薄二氧化锰纳米片胶体溶液的制备：

将步骤1)制备得到的二氧化锰纳米片沉淀用乙醇和去离子水反复冲洗进行纯化，然后向沉淀中加入1.5～25mL去离子水，超声5～10分钟得到棕褐色的超薄二氧化锰纳米片胶体溶液；

3)石墨烯氧化物水分散液的制备：

用改良的Hummer法制备得到石墨烯氧化物，然后纯化并超声分散形成石墨烯氧化物水分散液；

4)石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化水凝胶的制备：

将步骤3)得到的石墨烯氧化物水分散液与步骤2)得到的超薄二氧化锰纳米片胶体溶液混合，随后将混合溶液超声处理至均一无沉淀，将混合液加入聚四氟乙烯高压反应釜中进行水热反应，得到黑色的石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化水凝胶；

5)石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的制备：

将步骤4)制备得到的杂化水凝胶进行冷冻，随后将冷冻的样品放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥，从而制备得到还原石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶。

2.如权利要求1所述的一种制备石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的方法，其特征在于：步骤1)所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸钾、正癸基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十二烷基聚氧乙醚硫酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺、月桂酸钠、二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠、十八烷基甲苯磺酸钠中的一种；二价锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰、磷酸锰、乙酸锰中的一种；七价锰盐为高锰酸钾、高锰酸钠、高锰酸锂、高锰酸钙、高锰酸锌、高锰酸钡、高锰酸镁或高锰酸铵中的一种。

3.如权利要求1所述的一种制备石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的方法，其特征在于：步骤2)所述的超薄二氧化锰纳米片胶体溶液的浓度是0.5～9mg/mL。

4.如权利要求1所述的一种制备石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的方法，其特征在于：步骤3)制得的石墨烯氧化物水分散液的浓度是5～20mg/mL。

5.如权利要求1所述的一种制备石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的方法，其特征在于：步骤4)所述的石墨烯氧化物与超薄二氧化锰纳米片的质量比为1：1～9：1；水热反应的温度为180～200℃，反应的时间为3～12h。

6.如权利要求1所述的一种制备石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶的方法，其特征在于：步骤5)所述的冷冻的温度为-20℃～-196℃，时间为0.5～24小时；真空冷冻干燥的温度为-50～-80℃，时间为6～48小时。

7.一种石墨烯和超薄二氧化锰纳米片杂化气凝胶，其特征在于：是由权利要求1～6任何一项所述的方法制备得到。