[发明专利]一种1,4-丁烷磺酸内酯的制备方法有效
| 申请号： | 201810314201.7 | 申请日： | 2018-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN108558821B | 公开（公告）日： | 2023-06-09 |
| 发明（设计）人： | 王靖;宋朝阳;张银霞;杨磊;余红华 | 申请（专利权）人： | 武汉松石科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/06 | 分类号： | C07D327/06 |
| 代理公司： | 武汉谦源知识产权代理事务所(普通合伙) 42251 | 代理人： | 尹伟 |
| 地址： | 430014 湖北省武汉市江岸*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，4‑丁烷磺酸内酯的制备方法，其包括如下步骤：S1.将4‑氯丁醇与亚硫酸钠溶液投入反应容器中充分混合，控制温度在25‑110℃，反应4‑24h,然后减压脱水，备用；S2.向减压脱水完成后的物料中加入浓盐酸酸化，控制温度在25‑100℃并搅拌1‑12h，然后冷却至室温，过滤，滤液浓缩，得含有4‑羟基丁磺酸的浓缩液；S3.将浓缩液置于真空环境下使4‑羟基丁磺酸脱水闭环得到含1，4‑丁烷磺酸内酯的粗品；S4.将S3得到的粗品进行精馏处理，即得1，4‑丁烷磺酸内酯。有益效果为，工艺路线短，酸及有机溶剂用量少，后处理简单，总收率高达85%以上，且产品的纯度可达99.9%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁烷 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1，4‑丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将4‑氯丁醇与亚硫酸钠溶液投入反应容器中充分混合，4‑氯丁醇与亚硫酸钠的物质的量之比为1：1.0‑1.5，控制温度在25‑110℃，反应4‑24h,然后减压脱水，备用；S2.向减压脱水完成后的物料中加入浓盐酸酸化，加入的浓盐酸中HCl与S1中4‑氯丁醇的物质的量之比为1‑3：1, 控制温度在25‑100℃并搅拌1‑12h，然后冷却至室温，过滤，滤液浓缩，得含有4‑羟基丁磺酸的浓缩液；S3.将浓缩液置于真空环境下使4‑羟基丁磺酸脱水闭环得到含1，4‑丁烷磺酸内酯的粗品；S4.将S3得到的粗品进行精馏处理，即得1，4‑丁烷磺酸内酯。
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