[发明专利]一种1,4-丁烷磺酸内酯的制备方法有效
申请号: | 201810314201.7 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN108558821B | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 王靖;宋朝阳;张银霞;杨磊;余红华 | 申请(专利权)人: | 武汉松石科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D327/06 | 分类号: | C07D327/06 |
代理公司: | 武汉谦源知识产权代理事务所(普通合伙) 42251 | 代理人: | 尹伟 |
地址: | 430014 湖北省武汉市江岸*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁烷 内酯 制备 方法 | ||
1.一种1,4-丁烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将4-氯丁醇与亚硫酸钠溶液投入反应容器中充分混合,4-氯丁醇与亚硫酸钠的物质的量之比为1:1.0-1.5,控制温度在25-110℃,反应4-24h,然后减压脱水,备用;
S2.向减压脱水完成后的物料中加入浓盐酸酸化,加入的浓盐酸中HCl与S1中4-氯丁醇的物质的量之比为1-3:1,控制温度在25-100℃并搅拌1-12h,然后冷却至室温,过滤,滤液浓缩,得含有4-羟基丁磺酸的浓缩液,浓盐酸的浓度为32.5-36.5wt%;
S3.将浓缩液置于真空环境下使4-羟基丁磺酸脱水闭环得到含1,4-丁烷磺酸内酯的粗品;
S4.将S3得到的粗品进行精馏处理,即得1,4-丁烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于,S1中亚硫酸钠的浓度为10-25wt%。
3.根据权利要求1至2任一项所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于,S3中的真空环境脱水闭环是指在真空度-0.05MPa以上,温度在40-110℃的环境下处理2h以上。
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