[发明专利]一种医药中间体2;4;5-三甲氧基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810279852.7 | 申请日： | 2018-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN108383712A | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 新沂市中诺新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/285 | 分类号： | C07C51/285;C07C65/21;C07C45/29;C07C47/575;B01J29/03;B01J29/04;B01J37/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221400 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种医药中间体2,4,5‑三甲氧基苯甲酸的合成方法，1,2,4‑三甲氧基苯、DMF、三氯氧磷、2,4,5‑三甲氧基苯甲醛、硝酸银、乙腈、过氧化氢、氧化锆和MCM‑41为主要原料，采用正硅酸四乙酯TEOS对MCM‑41沸石粉末进行短链改性，并在混合碱液中进行超声处理，硝酸镍和硝酸铝的金属离子骨架取代，形成具有催化活性和独特的空间三维骨架结构，本发明使用的中间体催化剂克服了传统苯甲醛的氧化反应剧烈带来的产物复杂、产物完全纯化困难等缺点，对2,4,5‑三甲氧基苯甲酸合成反应具有优异的催化效果。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲氧基苯甲酸 医药中间体 合成 三甲氧基苯甲醛 三维骨架结构 正硅酸四乙酯 三甲氧基苯 超声处理 催化活性 催化效果 沸石粉末 骨架取代 过氧化氢 合成反应 混合碱液 金属离子 三氯氧磷 氧化反应 苯甲醛 硝酸铝 硝酸镍 硝酸银 氧化锆 短链 改性 乙腈 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体2,4,5‑三甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、向反应瓶中依次加入1,2,4‑三甲氧基苯、DMF，冰水浴，控制温度10℃，向溶液中滴加含三氯氧磷的DMF溶液，滴加完毕，混合液加热到60℃搅拌1h；步骤2、通过TLC中控反应，若反应完全，反应液倾入30ml冷水中，滴加30%氢氧化钾溶液调节pH=7，降温5℃，析晶30min，过滤，洗涤，得2,4,5‑三甲氧基苯甲醛；步骤3、向反应瓶中依次加入2,4,5‑三甲氧基苯甲醛、ZrO2/MCM‑41纳米催化剂、10mol%的硝酸银和乙腈，室温下滴加30%的过氧化氢溶液滴加完毕，反应体系加热到50℃，反应3h；步骤4、反应完毕，反应液加入到10%的冷碱液中搅拌，过滤不溶的物质，滤液用浓硫酸调节pH=3.5，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，饱和氯化钠洗涤一次，用硫酸镁干燥，浓缩，用苯和石油醚重结晶，得白色晶体产物2,4,5‑三甲氧基苯甲酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于新沂市中诺新材料科技有限公司，未经新沂市中诺新材料科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810279852.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
