[发明专利]一种医药中间体2;4;5-三甲氧基苯甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、向反应瓶中依次加入1,2,4-三甲氧基苯、DMF，冰水浴，控制温度10℃，向溶液中滴加含三氯氧磷的DMF溶液，滴加完毕，混合液加热到60℃搅拌1h；

步骤2、通过TLC中控反应，若反应完全，反应液倾入30ml冷水中，滴加30%氢氧化钾溶液调节pH=7，降温5℃，析晶30min，过滤，洗涤，得2,4,5-三甲氧基苯甲醛；

步骤3、向反应瓶中依次加入2,4,5-三甲氧基苯甲醛、ZrO₂/MCM-41纳米催化剂、10mol%的硝酸银和乙腈，室温下滴加30%的过氧化氢溶液滴加完毕，反应体系加热到50℃，反应3h；

步骤4、反应完毕，反应液加入到10%的冷碱液中搅拌，过滤不溶的物质，滤液用浓硫酸调节pH=3.5，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，饱和氯化钠洗涤一次，用硫酸镁干燥，浓缩，用苯和石油醚重结晶，得白色晶体产物2,4,5-三甲氧基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述一种医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于,

所述的ZrO₂/MCM-41纳米催化剂制备方法如下：

步骤1、50gMCM-41沸石粉末,在500℃下活化,分散到的50ml乙醇中,球磨之后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有20ml氨水的的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1h,然后加入的10ml的TEOS，继续搅拌6min，将得到的浆料过滤,用乙醇洗涤3次,最后得到短链改性剂改性的MCM-41滤饼；

步骤2、将0.8molZrO₂加入到氢氧化钠1.5mol和无水碳酸钠1.2mol的混合碱溶液里超声30min，上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入50mL到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液；

步骤3、将步骤1得到的短链改性剂改性的MCM-41滤饼35g重新分散到乙醇中,加入步骤2得到的80ml悬浮液,搅拌反应1h,过滤,乙醇洗涤三次,随后将制备的混合液置于烘箱中110℃脱溶剂2h,得到改性ZrO₂/MCM-41催化剂。