[发明专利]一种复合气凝胶负极材料的制备方法

摘要

本发明公开一种复合气凝胶负极材料的制备方法，将钛酸丁酯溶解于适量乙醇中形成溶液A，将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，形成溶液B，将戊二醛溶解在无水乙醇中形成溶液C，将经酸处理的碳纳米管溶解在十二烷基硫酸钠水溶液中得到悬浊液D，在50℃水浴持续搅拌条件下，将溶液B、C和D同时缓慢加入溶液A中，再滴加少量硫酸，持续搅拌，反应完毕后，过滤，先用乙醇再用蒸馏水洗涤，干燥得到凝胶，最后将该干凝胶高温煅烧，粉碎，过筛，得到目标产物。本发明利用常压干燥法制得复合气凝胶负极材料，具有成本低，工艺简单，易实现工业化大规模生产及电化学性能好的主要优点，又能发挥协同效应，以提高负极的容量和循环稳定性。

主权项

1.一种复合气凝胶负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：（1）称取20‑30g 钛酸丁酯溶解于40‑60mL无水乙醇中，再加入80‑120mL硝酸形成溶液A；（2）称取脱乙酰度90%的壳聚糖8‑12g，搅拌下加入到130‑170mL 质量浓度为2%乙酸溶液中溶解，形成透明的溶液B；（3）称取1‑2g戊二醛溶解于80‑120mL乙醇中制备溶液C；（4）碳纳米管用混酸超声处理后，称取0.08‑0.12g碳纳米管加入到170‑230mL水中，再加入0.01‑0.03g十二烷基硫酸钠，充分搅拌并超声波分散50‑70min形成悬浊液D；（5）在40‑60℃水浴中搅拌下，将溶液B和C及悬浊液D同时缓慢加入到溶液A中，充分搅拌20‑40分钟，再缓慢滴加8‑12mL浓硫酸，充分搅拌6‑10小时，反应完毕，静置3‑5小时，过滤，随后用乙醇洗涤，再用蒸馏水洗至pH=5～7；（6）70‑90℃真空干燥8‑12小时得干凝胶，将该干凝胶粉碎，装入管式炉中，氩气保护下以2°/min 预热至400‑600℃，保温反应2‑8小时，然后冷却至室温，得最终产品。