[发明专利]一种复合气凝胶负极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201810224078.X | 申请日: | 2018-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN108598384A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | 邱从交;赵东辉;周鹏伟 | 申请(专利权)人: | 福建翔丰华新能源材料有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/587;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 吴成开;徐勋夫 |
| 地址: | 366000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合气凝胶 负极材料 溶解 持续搅拌 乙醇 制备 十二烷基硫酸钠水溶液 电化学性能 循环稳定性 乙酸水溶液 蒸馏水洗涤 负极 常压干燥 高温煅烧 目标产物 碳纳米管 无水乙醇 协同效应 钛酸丁酯 干凝胶 壳聚糖 酸处理 戊二醛 悬浊液 滴加 过筛 凝胶 水浴 硫酸 过滤 | ||
1.一种复合气凝胶负极材料的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:
(1)称取20-30g 钛酸丁酯溶解于40-60mL无水乙醇中,再加入80-120mL硝酸形成溶液A;
(2)称取脱乙酰度90%的壳聚糖8-12g,搅拌下加入到130-170mL 质量浓度为2%乙酸溶液中溶解,形成透明的溶液B;
(3)称取1-2g戊二醛溶解于80-120mL乙醇中制备溶液C;
(4)碳纳米管用混酸超声处理后,称取0.08-0.12g碳纳米管加入到170-230mL水中,再加入0.01-0.03g十二烷基硫酸钠,充分搅拌并超声波分散50-70min形成悬浊液D;
(5)在40-60℃水浴中搅拌下,将溶液B和C及悬浊液D同时缓慢加入到溶液A中,充分搅拌20-40分钟,再缓慢滴加8-12mL浓硫酸,充分搅拌6-10小时,反应完毕,静置3-5小时,过滤,随后用乙醇洗涤,再用蒸馏水洗至pH=5~7;
(6)70-90℃真空干燥8-12小时得干凝胶,将该干凝胶粉碎,装入管式炉中,氩气保护下以2°/min 预热至400-600℃,保温反应2-8小时,然后冷却至室温,得最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶负极材料的制备方法,其特征在于:所述混酸为浓硫酸和浓硝酸,其体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中预热至450℃,保温反应6小时。
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