[发明专利]一种珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法

摘要

一种珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法。该方法采用廉价的氧化硼粉末作为硼源，与适量金属铁粉混合后球磨2～12小时制备出反应前驱体，然后利用管式气氛保护退火炉，在流动的高纯氨气气氛中加热到1100℃～1300℃并保温2～8小时，得到大量白色疏松粉末即制备的BN微纳米管片复合结构。电镜照片显示该BN微纳米管片复合结构为以纳米管为主干，在其表面垂直生长有浓密BN纳米片的一种复合结构。其直径约2.0～2.5微米，长约10～100微米，作为主干的纳米管直径约100～150nm。本发明所合成的BN微纳米管片复合结构形貌均匀、产率高、纯度高，且本发明所采用的制备方法反应条件温和，制备工艺简单，所采用的原料为氧化硼粉末与金属铁粉，廉价易得，无毒无害。

主权项

1.一种珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将氧化硼和金属铁粉按摩尔比1:0.5～1:1.5混合，在行星式球磨机中球磨2～12小时，得到粒径2～10微米的固体粉末；2）用瓷舟将步骤1）中得到的固体粉末放置于管式气氛保护退火炉中，在20～50 ml/min氩气保护下从常温开始升温，升温速率为5～10℃/min，温度升到1100～1300℃时关闭氩气阀门，通入高纯氨气，流量为60～80ml/min，保温2～8小时，然后停止通入氨气，再在保护气氛下自然降温至室温，得到白色粉末状物质；3) 将步骤2）中得到的固体粉末分散于去离子水中并用磁力搅拌器加热搅拌30分钟以促进残余氧化硼粉末水解，然后用浓度为20%的盐酸溶液浸渍5～8小时，再用蒸馏水冲洗2～3 次；4) 将步骤3）中得到的白色粉末放入烘干箱中，在80℃恒温下保温4～8 小时，最后得到珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构固体粉末。