[发明专利]一种珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法

说明书

一种珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法。该方法采用廉价的氧化硼粉末作为硼源，与适量金属铁粉混合后球磨2～12小时制备出反应前驱体，然后利用管式气氛保护退火炉，在流动的高纯氨气气氛中加热到1100℃～1300℃并保温2～8小时，得到大量白色疏松粉末即制备的BN微纳米管片复合结构。电镜照片显示该BN微纳米管片复合结构为以纳米管为主干，在其表面垂直生长有浓密BN纳米片的一种复合结构。其直径约2.0～2.5微米，长约10～100微米，作为主干的纳米管直径约100～150nm。本发明所合成的BN微纳米管片复合结构形貌均匀、产率高、纯度高，且本发明所采用的制备方法反应条件温和，制备工艺简单，所采用的原料为氧化硼粉末与金属铁粉，廉价易得，无毒无害。

技术领域

本发明涉及六方氮化硼微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种高产率、高纯度的珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法。

背景技术

氮化硼的分子式是BN，是一种由氮（N）原子和硼（B）原子构成的类似石墨的层状结构材料，具有优良的电绝缘性，耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、热导率高，被广泛的用于机械、冶金、电子、航空航天等高科技领域。

由于小尺寸效应，BN纳米材料在具备块体BN材料优异性能的基础上，还具有诸如比表面积高、吸附性好等优点。目前对BN的研究主要集中在BN纳米管，相比之下对纳米线、纳米片、纳米球、微纳米复合结构等其它形貌的BN纳米材料的研究起步较晚，文献报道非常少。而关于珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的报道则更为少见。

珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构是一种新形态的氮化硼纳米材料，是指在氮化硼纳米管表面垂直生长有浓密的氮化硼纳米片的一种微纳米复合结构。它在具有块体氮化硼材料的绝缘，耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、热导率高等优异性能的基础上，由于表面生长有大量氮化硼纳米片，还具有比表面积高、吸附能力强的特点，有望成为高效的催化剂载体、药物载体、优异的储氢材料及可重复利用的污水净化材料。目前关于珊瑚状氮化硼微纳米管片复合结构的报道非常少。哈工大温广武教授的课题组报道了类似结构的制备方法，但他们得到的产物直径较大，约10微米，相对于本发明的产物而言，其比表面积略低，吸附性略差。陈拥军教授的课题组采用固相法制备了直径尺寸非常均匀的类似结构，其直径约3～4微米，且他们制备的产物为实心的氮化硼微米线结构，与本发明制备的中空的氮化硼微纳米管片复合结构不同。且他们以无定形硼粉为硼源，相对于以氧化硼为硼源来讲，成本相对较高。目前为止，尚无以低成本、低能耗制备高纯度、高产率、尺寸均匀的珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的方法，严重制约了该结构的进一步研究和推广应用。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是针对当前技术中存在的尺寸大、纯度不高、产率低、成本高等问题，提供一种高产率、高纯度的珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法，该方法采用廉价的氧化硼粉末为原料，经过与金属铁粉球磨之后制备出前驱体，在高温氨气氛围中制备纯度高、产率高、尺寸均匀的珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构，以克服已有类似结构的制备方法所得产物纯度低、产率低、尺寸偏大等缺点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种珊瑚状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法，包括如下步骤：

1）将氧化硼和金属铁粉按摩尔比1:0.5～1:1.5混合，在行星式球磨机中球磨2～12小时，得到粒径2～10微米的固体粉末；

2）用瓷舟将步骤1）中得到的固体粉末放置于管式气氛保护退火炉中，在20～50ml/min氩气保护下从常温开始升温，升温速率为5～10℃/min，温度升到1100～1300℃时关闭氩气阀门，通入高纯氨气，流量为60～80ml/min，保温2～8小时，然后停止通入氨气，再在保护气氛下自然降温至室温，得到白色粉末状物质；

3) 将步骤2）中得到的固体粉末分散于去离子水中并用磁力搅拌器加热搅拌30分钟以促进残余氧化硼粉末水解，然后用浓度为20%的盐酸溶液浸渍5～8小时，再用蒸馏水冲洗2～3 次；