[发明专利]一种含氟联苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810201277.9 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108276294A | 公开（公告）日： | 2018-07-13 |
| 发明（设计）人： | 曾原;周彦;李博蓝;陈晓彬;汪道祥;杨建华 | 申请（专利权）人： | 上海康鹏科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/00;C07C217/80;C07C213/02;C07C255/58;C07C253/30;C07C249/02;C07C251/24;C07C255/61;C07F3/02;C07F3/06 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 严晨;许亦琳 |
| 地址： | 200331 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种含氟联苯胺的制备方法。本发明提供一种含氟联苯胺的制备方法，包括如下步骤：将式II化合物与式III化合物脱水反应制备式IV化合物；将式V化合物与金属镁或金属锌反应制备获得式VI化合物；将式VI化合物与式IV化合物偶联、酸性水解后制备获得式I化合物。本发明所提供的含氟联苯胺的合成方法原料成本低廉，可用含氯底物进行反应合成目标含氟联苯胺，合成过程不需要使用贵金属催化剂，也不需要通过金属试剂制备相应的苯硼酸，进一步降低了工艺生产成本，此外，本发明所提供的制备方法条件温和，反应转化率高，原子经济性好，后处理通过简单重结晶即可得到高纯度产品。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 联苯胺 含氟 贵金属催化剂 有机合成领域 反应转化率 高纯度产品 原子经济性 后处理 反应合成 工艺生产 合成过程 金属试剂 酸性水解 脱水反应 原料成本 苯硼酸 金属镁 金属锌 重结晶 式III 底物 可用 偶联 式II 合成 | ||
【主权项】：
1.一种含氟联苯胺的制备方法，所述含氟联苯胺的结构式如式I所示，包括如下步骤：1)将式II化合物与式III化合物脱水反应制备式IV化合物，反应方程式如下：![]()
其中，R1选自H、F、CN、甲基、三氟甲基或三氟甲氧基；R7选自H、F、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基；R8选自H、苯基、C1‑C4烷基，优选为H；X选自Cl、Br、I，优选为Cl；2)将式V化合物制备式VI化合物，所述将式V化合物制备式VI化合物的方法选自：将式V化合物与金属镁或金属锌反应制备获得式VI化合物，反应方程式如下：![]()
其中，M选自Mg、Zn；Hal选自Br、Cl；R2‑R6各自独立地选自H、F、甲基、三氟甲基、三氟甲氧基，且R2‑R6其中至少一个选自F；或，当式VI化合物中M选自Mg时，将式V化合物与异丙基氯化镁溶液通过格氏交换制备获得式VI化合物，反应方程式如下：![]()
其中，Hal选自Br、Cl；R2‑R6各自独立地选自H、F、甲基、三氟甲基、三氟甲氧基，且R2‑R6其中至少一个选自F；或，当式VI化合物中M选自Zn时，将式V化合物与异丙基氯化镁溶液格氏交换，将所得产物无水氯化锌转金属制备式VI化合物，反应方程式如下：![]()
其中，Hal选自Br、Cl；R2‑R6各自独立地选自H、F、甲基、三氟甲基、三氟甲氧基，且R2‑R6其中至少一个选自F；3)将式VI化合物与式IV化合物偶联、酸性水解后制备获得式I化合物，反应方程式如下：![]()
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