[发明专利]一种无定型羟基氧化铁超级粒子的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种无定型羟基氧化铁超级粒子的制备方法及其应用，属于催化材料技术领域。无型羟基氧化铁超级粒子的制备是以六水合氯化铁为原料，先后利用氧化‑还原法，共沉淀法及原位水解法制得。在得到此材料后，本发明以水合肼为氢供体,在水溶液中催化还原硝基化合物为对应芳胺的方法。实验结果表明，该催化剂具有高转化率、高选择性和可重复使用的优势,而且以水为溶剂，实现了环保的要求。该催化剂的发明对推动芳胺的生产具有重大意义。

主权项

1.一种无定型羟基氧化铁超级粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)将表面活性剂加入到乙二醇中，表面活性剂的质量分数为1％‑5％，当表面活性剂完全溶解后，在反应体系中加入六水合氯化铁，六水合氯化铁的质量分数为0.5％‑1％，溶液变成血红色，记为第一溶液；向第一溶液中加入尿素，加入的质量分数百分比为：尿素︰第一溶液＝(0.5％‑3％)︰1，得到第二溶液；利用功率为120W的超声清洗机对第二溶液进行超声处理，处理时间为15‑60min，最后在80‑200℃的油浴中加热5‑45min，反应液由黄色变成黄绿色，记为第三溶液；对第三溶液进行回流加热30‑120min后，至第三溶液完全变成绿色后，停止反应，并将第三溶液冷却至25℃，对第三溶液进行减压过滤，收集得到绿色沉淀物，用无水乙醇洗涤绿色沉淀物；将绿色沉淀物在25℃的真空干燥箱中干燥12h，得到乙醇酸铁；(2)将上述步骤(1)准备得到的乙醇酸铁分散在乙醇‑去离子水的混合溶液中，得到第四溶液，在第四溶液中，乙醇和去离子水的体积比为：乙醇︰去离子水＝1︰(5‑20)，乙醇酸铁的质量分数为0.1％‑1％；将第四溶液置于功率为120W的超声清洗机中超声处理5‑30min，利用转速为500r/min的搅拌器在室温条件下搅拌3‑10小时；在此过程中，绿色溶液水解成棕黄色溶液，停止搅拌，出现棕黄色固体沉淀；将上述反应液减压过滤，并用去离子水洗涤，得到滤饼，将所得滤饼在85℃的真空干燥箱中干燥12h，最后获得无定形羟基氧化铁分层超级粒子。