[发明专利]一种无定型羟基氧化铁超级粒子的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种无定型羟基氧化铁超级粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将表面活性剂加入到乙二醇中，表面活性剂的质量分数为1％-5％，当表面活性剂完全溶解后，在反应体系中加入六水合氯化铁，六水合氯化铁的质量分数为0.5％-1％，溶液变成血红色，记为第一溶液；向第一溶液中加入尿素，加入的质量分数百分比为：尿素︰第一溶液＝(0.5％-3％)︰1，得到第二溶液；利用功率为120W的超声清洗机对第二溶液进行超声处理，处理时间为15-60min，最后在80-200℃的油浴中加热5-45min，反应液由黄色变成黄绿色，记为第三溶液；对第三溶液进行回流加热30-120min后，至第三溶液完全变成绿色后，停止反应，并将第三溶液冷却至25℃，对第三溶液进行减压过滤，收集得到绿色沉淀物，用无水乙醇洗涤绿色沉淀物；将绿色沉淀物在25℃的真空干燥箱中干燥12h，得到乙醇酸铁；

(2)将上述步骤(1)准备得到的乙醇酸铁分散在乙醇-去离子水的混合溶液中，得到第四溶液，在第四溶液中，乙醇和去离子水的体积比为：乙醇︰去离子水＝1︰(5-20)，乙醇酸铁的质量分数为0.1％-1％；将第四溶液置于功率为120W的超声清洗机中超声处理5-30min，利用转速为500r/min的搅拌器在室温条件下搅拌3-10小时；在此过程中，绿色溶液水解成棕黄色溶液，停止搅拌，出现棕黄色固体沉淀；将上述反应液减压过滤，并用去离子水洗涤，得到滤饼，将所得滤饼在85℃的真空干燥箱中干燥12h，最后获得无定形羟基氧化铁分层超级粒子。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的表面活性剂为：聚乙烯吡咯烷酮、四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。

3.如权利要求1制备的无定型羟基氧化铁超级粒子的应用，其特征在于将无定型羟基氧化铁超级粒子应用于芳香族硝基化合物的还原，包括以下步骤：

将芳香族硝基化合物和无定型羟基氧化铁超级粒子混合，芳香族硝基化合物和无定型羟基氧化铁超级粒子的质量分数百分比为：硝基化合物︰羟基氧化铁＝1︰(3-10％),在混合物中加入溶剂2-20mL,得到第五溶液，利用功率为120W的超声清洗机对第五溶液进行超声处理,超声处理10-30min后，加入水合肼2-20mmol，得到第六溶液；将第六溶液置于80-150℃的油浴锅中加热回流,反应30-120min后，趁热过滤,得到滤饼和滤液，将滤饼在80℃下烘干12h，得到反应后的无定型羟基氧化铁超级粒子，重复用于催化硝基化合物的还原；将滤液在80℃加热60min后，产物析出，得到芳香族氨基化合物。