[发明专利]微反应器制备N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺

摘要

本发明公开了一种连续流微通道反应器制备N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的的方法，所述方法包括以下步骤：N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块进行恒温处理，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与二苯基氯化膦反应，酸化、萃取、干燥、蒸馏得产物N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品，粗品经乙醇重结晶得产物N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。该方法操作简便安全，收率高。

主权项

1.一种连续流微通道反应器制备N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块在0℃‑30℃下进行恒温处理；N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺与正丁基锂的摩尔比为1:1～1.5；N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液中N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺的质量分数为10％～30％；正丁基锂的正己烷溶液的浓度为1.6M～2.7M；N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺的流速通过计量泵控制在10mL/min～120mL/min；正丁基锂溶液的流速通过计量泵控制在10mL/min～80mL/min；所述的有机溶剂为四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、石油醚、环己烷或正己烷；(2)恒温处理过程完成后，进入第一混合模块反应；该反应过程在第一混合模块中停留时间为1s～30s，反应温度为0℃～30℃；(3)将第一混合模块的反应液与二苯基氯化膦在第二混合模块中进行反应；该反应过程在第二混合模块中停留时间为1s～30s，反应温度为20℃～40℃；N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺与二苯基氯化膦的摩尔比为1:1～1.2；(4)将微通道反应器出口的流出液用浓盐酸酸化至中性，乙酸乙酯萃取水层，有机层合并后，经无水硫酸钠干燥后，蒸去溶剂得产物N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品，粗品经乙醇重结晶得产物N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。