[发明专利]一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及水凝胶吸附材料领域，为解决目前水凝胶吸附材料大多存在不易分离再生、不易降解、吸附性能欠缺等问题，本发明提出了一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，利用氧化剂代替传统的Hummers法合成氧化石墨烯，硫脲对其巯基化得到巯基氧化石墨烯，L‑半胱氨酸与其共聚反应，最后通过化学共沉淀法合成磁性改性氧化石墨烯水凝胶。制备的改性磁性氧化石墨烯水凝胶具有良好的分离再生性能及对重金属离子的吸附性能，实现了多种重金属离子的同步吸附，以及吸附材料与废水的快速分离。

主权项

1.一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：（1）将石墨粉和亚硝酸钠混合置于0～5℃水浴中，加入浓硫酸，反应1～2h后加入重铬酸钾，反应1～2h，然后加入二氯甲烷为溶剂、间氯过氧苯甲酸，反应1～2h后升温至20～25℃后再加入去离子水后继续反应0.5～1h，过滤、洗涤至中性，40～45℃真空干燥，得到氧化石墨烯；（2）在惰性气体保护下，将氧化石墨烯和硫脲溶于氢溴酸中，反应20～30min，50～60℃回流12～15h，冷却至室温， 0～5℃反应20～30min，加入氢氧化钠溶液反应8～12h，调节溶液pH至2.0～3.0，去离子水重结晶后45～50℃真空干燥，得到巯基氧化石墨烯；（3）将L‑半胱氨酸、巯基氧化石墨烯加入到pH为7.4～8.0的磷酸盐缓冲溶液中，反应3～4h，取出产物并将其置于去离子水中浸泡2～3天，40～50℃烘干，得到改性氧化石墨烯水凝胶；（4）在惰性气体保护下，将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O溶解混合，加入到改性氧化石墨烯水凝胶溶液中，调节pH至8.0～10.0, 30～40℃反应3～4h，分离水凝胶，去离子水洗涤，45～50℃真空干燥，得到一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶。