[发明专利]一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：

（1）将石墨粉和亚硝酸钠混合置于0～5℃水浴中，加入浓硫酸，反应1～2h后加入重铬酸钾，反应1～2h，然后加入二氯甲烷为溶剂、间氯过氧苯甲酸，反应1～2h后升温至20～25℃后再加入去离子水后继续反应0.5～1h，过滤、洗涤至中性，40～45℃真空干燥，得到氧化石墨烯；

石墨粉与亚硝酸钠的质量比为3～5：1，石墨粉与重铬酸钾的质量比为1：5～8，石墨粉与间氯过氧苯甲酸的质量比为1：5～6；

（2）在惰性气体保护下，将氧化石墨烯和硫脲溶于氢溴酸中，反应20～30min，50～60℃回流12～15h，冷却至室温， 0～5℃反应20～30min，加入氢氧化钠溶液反应8～12h，调节溶液pH至2.0～3.0，去离子水重结晶后45～50℃真空干燥，得到巯基氧化石墨烯；

氧化石墨烯与硫脲的质量比为1：10～15，硫脲质量与氢溴酸体积比为1g：15～20mL；

（3）将L-半胱氨酸、巯基氧化石墨烯加入到pH为7.4～8.0的磷酸盐缓冲溶液中，反应3～4h，取出产物并将其置于去离子水中浸泡2～3天，40～50℃烘干，得到改性氧化石墨烯水凝胶；

巯基氧化石墨烯与L-半胱氨酸的质量比为9～11：1；

（4）在惰性气体保护下，将FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O溶解混合，加入到改性氧化石墨烯水凝胶溶液中，调节pH至8.0～10.0, 30～40℃反应3～4h，分离水凝胶，去离子水洗涤，45～50℃真空干燥，得到一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中浓硫酸质量分数为95%～98%，石墨粉质量与浓硫酸体积比为1g：20～25mL。

3.根据权利要求1或2所述的一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中去离子水与浓硫酸体积比为4～6：1。

4.根据权利要求1所述的一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中采用稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液与去离子水洗涤。

5.根据权利要求1所述的一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氢溴酸质量分数为30%～40%。

6.根据权利要求1所述的一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氢氧化钠质量分数为10%～20%。

7.根据权利要求1所述的一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中巯基氧化石墨烯质量与磷酸盐缓冲溶液体积比为1g：10～12mL。

8.根据权利要求1所述的一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）中FeCl₃·6H₂O与FeSO₄·7H₂O的摩尔比为1.4～2.0：1，FeCl₃·6H₂O与改性氧化石墨烯水凝胶的质量比为4～6：1。

9.一种利用权利要求1所述的磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法得到的磁性改性氧化石墨烯水凝胶在识别多种重金属离子上的应用。