[发明专利]高纯度OLED中间体1-溴芘的合成法

摘要

本发明公开了一种高纯度OLED中间体1‑溴芘的合成法，为以下步骤：步骤一、采用芘和二溴海因在溶剂中反应合成1‑溴芘粗品；二、1‑溴芘的精制：采用1‑溴芘粗品和苦味酸形成络合物，再用碱溶液将1‑溴芘和苦味酸分离；得到1‑溴芘纯品。本发明利用芘和水清洁剂二溴海因反应制备1‑溴芘，副产物少，收率高(收率≥95％)，经济又易于操作，同时对环境的污染少，节约了企业的生产成本。另外其精制方法可以得到高纯度(纯度≥99.5％)的1‑溴芘，所产生的废物完全可以回收。

主权项

1.高纯度OLED中间体1‑溴芘的合成法，其特征在于为以下步骤：步骤一、采用芘和二溴海因在溶剂中反应合成1‑溴芘粗品，包括以下步骤：1.1、在芘中加入溶剂均匀搅拌后，再加入二溴海因，于20～25℃反应30±5分钟；所述芘与二溴海因的摩尔比为1：0.5～0.6；1.2、在所得的反应液中加入水，所述水与步骤1.1中的溶剂的体积比为1:0.8～1.2；待静置分层后，将溶剂层先减压浓缩至干，然后加入后处理溶剂升温至回流反应30±5分钟，再将得到的混合液降温直至实现结晶，然后过滤、所得滤饼干燥，得到1‑溴芘粗品；所述后处理溶剂与步骤1.1中的溶剂的体积比为1:0.8～1.2；二、1‑溴芘的精制：采用1‑溴芘粗品和苦味酸形成络合物，再用碱溶液将1‑溴芘和苦味酸分离；得到1‑溴芘纯品。