[发明专利]基于柔性模块构筑的COFs材料及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201810167962.4 申请日: 2018-02-28
公开(公告)号: CN108164549B 公开(公告)日: 2020-09-15
发明(设计)人: 马利建;郭兴华;夏传琴;李首建 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07D498/22 分类号: C07D498/22;B01J20/22;B01J20/30
代理公司: 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 代理人: 李玉兴
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明属于有机多孔材料吸附剂领域,具体涉及基于柔性模块构筑的COFs材料及其制备方法和用途。本发明提供了一种基于柔性模块构筑的COFs材料,其结构如式Ⅰ所示。本发明还提供了上述基于柔性模块构筑的COFs材料的制备方法,以及其作为碘吸附剂的用途。本发明以柔性模块制备的一系列大晶格尺寸的COFs材料均表现出极高的碘富集能力,在常规及放射性碘的富集和分离领域具有极大的实用前景。
搜索关键词: 基于 柔性 模块 构筑 cofs 材料 及其 制备 方法 用途
【主权项】:
1.基于柔性模块构筑的COFs材料,其结构如式Ⅰ所示:

其中,R1、R2独立地为‑H或‑OH。

2.根据权利要求1所述的基于柔性模块构筑的COFs材料,其特征在于:R1、R2均为‑H。

3.根据权利要求1所述的基于柔性模块构筑的COFs材料,其特征在于:R1、R2均为‑OH。

4.基于柔性模块构筑的COFs材料的制备方法,包括以下步骤:

a、2,4,6‑三对甲酰苯氧基‑1,3,5‑三嗪的制备:将对羟基苯甲醛溶解于混合溶剂中,在0~5℃下加入碱,搅拌10~30min;缓慢滴加丙酮溶解的三聚氯氰溶液,持续在0~5℃反应0.5~2h;然后升温至回流反应1~5h,自然冷却,将反应后的溶液倒入蒸馏水中,过滤,固体用碱溶液洗涤,真空干燥,得到2,4,6‑三对甲酰苯氧基‑1,3,5‑三嗪;

b、基于柔性模块构筑的COFs材料的制备:将取代的联苯胺和混合溶剂、2,4,6‑三对甲酰苯氧基‑1,3,5‑三嗪和混合溶剂分别超声2~10min,都分别形成均匀分散液,然后在2,4,6‑三对甲酰苯氧基‑1,3,5‑三嗪分散液中缓慢加入乙酸,密封,于60~100℃下静置反应2~5天,获得基于柔性模块构筑的COFs材料。

5.根据权利要求4所述的基于柔性模块构筑的COFs材料的制备方法,其特征在于:步骤a所述的混合溶剂为丙酮和水的混合溶剂;所述丙酮与水的体积比为5︰1~1︰2;所述的碱为NaOH、KOH、CsOH、Ca(OH)2、Sr(OH)2或Ba(OH)2中的任意一种;所述对羟基苯甲醛与碱的摩尔比为1︰1~1︰2。

6.根据权利要求4所述的基于柔性模块构筑的COFs材料的制备方法,其特征在于:步骤a所述对羟基苯甲醛与三聚氯氰的摩尔比为5︰1~3︰1;所述碱溶液中的碱与对羟基苯甲醛的摩尔比为3︰2~3︰1;所述的碱溶液为饱和的NaHCO3溶液、8~16%的Na2CO3溶液或5~10%的NaOH溶液中的任意一种。

7.根据权利要求4所述的基于柔性模块构筑的COFs材料的制备方法,其特征在于:步骤b所述的混合溶剂为均三甲苯/二氧六环溶剂;所述均三甲苯与二氧六环的体积比为3︰1~1︰3。

8.根据权利要求4所述的基于柔性模块构筑的COFs材料的制备方法,其特征在于:步骤b所述取代的联苯胺与2,4,6‑三对甲酰苯氧基‑1,3,5‑三嗪的摩尔比为7︰4~6︰5。

9.根据权利要求4所述的基于柔性模块构筑的COFs材料的制备方法,其特征在于:步骤b所述乙酸的浓度为5~15M;所述乙酸与2,4,6‑三对甲酰苯氧基‑1,3,5‑三嗪的摩尔比为3︰1~15︰1。

10.权利要求1~3所述的基于柔性模块构筑的COFs材料在作为碘吸附剂中的用途。

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