[发明专利]一种三（2;4-二溴苯基）磷酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810153485.6 | 申请日： | 2018-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN108586521A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 吴多坤;秦善宝 | 申请（专利权）人： | 潍坊玉成化工有限公司;山东润科化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人： | 李福新 |
| 地址： | 262737 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三(2,4‑二溴苯基)磷酸酯的制备方法，解决了现有技术生产三(2,4‑二溴苯基)磷酸酯(BPP)产品收率低、杂质含量多、工艺操作复杂且成本高的技术问题。本发明提供一种三(2,4‑二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其以卤代烷烃与低级脂肪醇为混合溶剂，通过强酸催化，制得高纯度的2,4‑二溴苯酚，通过弱碱中和体系，保护了酚羟基不与碱性物质反应，通过抗氧剂的使用使得酚羟基不易被空气氧化，从而得到高收率高纯度的2,4二溴苯酚；三(2,4‑二溴苯基)磷酸酯合成过程中，无溶剂条件下，在路易斯酸催化下分温度段反应，使得产品收率较目前工艺大幅提高；经水和乳化剂共同作用，得产品可应用于透明材质的阻燃。本发明广泛应用于阻燃剂合成领域。 | ||
| 搜索关键词： | 二溴苯基 磷酸酯 收率 制备 酚羟基 高纯度 溴苯酚 碱性物质反应 路易斯酸催化 低级脂肪醇 磷酸酯合成 无溶剂条件 阻燃剂合成 弱碱 工艺操作 混合溶剂 技术生产 空气氧化 卤代烷烃 强酸催化 透明材质 中和体系 抗氧剂 乳化剂 温度段 阻燃 应用 | ||
【主权项】：
1.一种三(2,4‑二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)2,4‑二溴苯酚的合成：将苯酚加入有机溶剂中，加入强酸催化剂Ⅰ，温度控制在15～20℃后，再滴加溴化剂后，25～30℃保温反应4～6h后，再用弱碱中和，过滤，冰水洗涤，烘干，得到2,4‑二溴苯酚，加入抗氧剂备用；2)三(2,4‑二溴苯基)磷酸酯的合成：向反应容器中，加入步骤1)中制得的2,4‑二溴苯酚后，再加入固体催化剂Ⅱ，加热温度至70～80℃后，再滴加三氯氧磷；然后加催化剂Ⅲ，加热温度至100～140℃，反应5～8h后，冷却降温至80℃时，将反应物加入到水和乳化剂混合液中，升温脱溶后，冷却，过滤，烘干，得三(2,4‑二溴苯基)磷酸酯。
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