[发明专利]一种三（2;4-二溴苯基）磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤包括：

1)2,4-二溴苯酚的合成：

将苯酚加入有机溶剂中，加入强酸催化剂Ⅰ，温度控制在15～20℃后，再滴加溴化剂后，25～30℃保温反应4～6h后，再用弱碱中和，过滤，冰水洗涤，烘干，得到2,4-二溴苯酚，加入抗氧剂备用；

2)三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的合成：

向反应容器中，加入步骤1)中制得的2,4-二溴苯酚后，再加入固体催化剂Ⅱ，加热温度至70～80℃后，再滴加三氯氧磷；然后加催化剂Ⅲ，加热温度至100～140℃，反应5～8h后，冷却降温至80℃时，将反应物加入到水和乳化剂混合液中，升温脱溶后，冷却，过滤，烘干，得三(2,4-二溴苯基)磷酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述苯酚与所述有机溶剂的质量比为1:3～7；所述有机溶剂为卤代烷烃与低级脂肪醇的混合物，所述卤代烷烃与所述低级脂肪醇的质量比为5～8:1。

3.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述强酸催化剂Ⅰ用量为所述苯酚质量的1％～5％；所述强酸催化剂Ⅰ为无机强酸中的硫酸、盐酸、硝酸其中任何一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述溴化剂用量与所述苯酚质量比为2.0～2.5:1，所述溴化剂为二溴海因、N-溴代丁二酰亚胺、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵其中任何一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述弱碱为碳酸氢钠、碳酸氢钾其中任何一种或两种；所述抗氧剂为抗氧剂246或抗氧剂168，所述抗氧剂的用量为2,4-二溴苯酚质量的1％～3％。

6.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述固体催化剂Ⅱ用量为所述2,4-二溴苯酚投料量的3％～10％，所述固体催化剂Ⅱ为路易斯酸类三氯化铝。

7.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述三氯氧磷与2,4二溴苯酚的摩尔质量比为1:3.0～3.3，所述三氯氧磷为重蒸后三氯氧磷。

8.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂Ⅲ与三氯氧磷的质量比为3～5:1，所述催化剂Ⅲ为三乙胺、乙二胺、乌洛托品其中任何一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述水和乳化剂混合液的加入量为所述三氯氧磷与2,4二溴苯酚的总质量的3～5倍，所述水和乳化剂混合液中水和乳化剂质量比为100:1～5，所述乳化剂为OP-10、脂肪醇醚磷酸酯、酚醚磷酸酯其中任何一种或几种。

10.根据权利要求1所述的一种三(2,4-二溴苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干温度为25～35℃，步骤2)中所述烘干温度为65～75℃。