[发明专利]水杨酰肼的合成方法在审
| 申请号： | 201810132434.5 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108299230A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 李亚杉 | 申请（专利权）人： | 李亚杉 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种水杨酰肼的合成方法，该方法以水杨酸和水合肼为原料，用乌洛托品作催化剂，一步法合成水杨酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，有效地促进了酰肼化反应的进行，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明方法工艺简单，反应收率高，产品杂质少纯度高，催化剂可回收重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，减少了废弃物的排放，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 酰肼 反应收率 水合肼 催化剂 合成 绿色环保型 一步法合成 产品杂质 工艺步骤 乌洛托品 酯化反应 可回收 水杨酸 有效地 生产工艺 生产成本 废弃物 过量 排放 | ||
【主权项】：
1.一种水杨酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将水杨酸、水合肼和乌洛托品放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼蒸出回收，水合肼被全部蒸出后向反应釜内加入适量纯水，当釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤，再用适量纯水对滤饼进行洗涤，洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到水杨酰肼成品；上述步骤中，水杨酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，乌洛托品的用量为水杨酸质量的10%～20%，水合肼的含量在80%以上。
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