[发明专利]水杨酰肼的合成方法在审
| 申请号: | 201810132434.5 | 申请日: | 2018-02-09 |
| 公开(公告)号: | CN108299230A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
| 发明(设计)人: | 李亚杉 | 申请(专利权)人: | 李亚杉 |
| 主分类号: | C07C241/04 | 分类号: | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 408099 重庆*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 酰肼 反应收率 水合肼 催化剂 合成 绿色环保型 一步法合成 产品杂质 工艺步骤 乌洛托品 酯化反应 可回收 水杨酸 有效地 生产工艺 生产成本 废弃物 过量 排放 | ||
1.一种水杨酰肼的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将水杨酸、水合肼和乌洛托品放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束,采用减压蒸馏将剩余的水合肼蒸出回收,水合肼被全部蒸出后向反应釜内加入适量纯水,当釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤,再用适量纯水对滤饼进行洗涤,洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到水杨酰肼成品;上述步骤中,水杨酸和水合肼的质量比为1∶1~1.5,乌洛托品的用量为水杨酸质量的10%~20%,水合肼的含量在80%以上。
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