[发明专利]基于FESI-sweeping-MSS联用在线富集测定痕量有机阴离子的方法

摘要

本发明提供了一种基于FESI‑sweeping‑MSS联用在线富集测定痕量有机阴离子的方法，所述有机阴离子为丹参素、原儿茶酸、香草酸的阴离子；本发明以离子液体为胶束实现FESI‑sweeping‑MSS三步富集有机阴离子，同时采用离子液体涂层毛细管，使电渗流反转，实验证明所制备的离子液体涂层毛细管柱不仅改善了有机酸的分离度，而且富集效果较好，还可以耐碱、耐有机溶剂；本发明成功应用于复杂样品基质中目标成分的检测，该方法柱间重复性和柱内重复性<4.46％，方法准确可靠，重现性好，且富集倍数达到1000倍以上，为富集技术的联用提供了新思路，同时扩展了离子液体的应用。

主权项

1.一种基于FESI‑sweeping‑MSS联用在线富集测定痕量有机阴离子的方法，所述有机阴离子为丹参素、原儿茶酸、香草酸的阴离子，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)制备阳离子涂层的毛细管柱取新的石英毛细管，依次用1mol/L的NaOH水溶液、0.1mol/L的NaOH水溶液冲洗进行活化，接着依次用纯水A、离子液体、纯水B冲洗，得到阳离子涂层的毛细管柱备用；所述离子液体为10～50mM的1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐的水溶液；(2)三步在线富集测定标准溶液及构建标准曲线取丹参素、原儿茶酸、香草酸的标准品，以体积分数0.5％甲醇水溶液为溶剂配制得到混合标准溶液，将所得混合标准溶液进行毛细管电泳检测，得到混合标准溶液毛细管电泳谱图，以所得谱图中各标准品阴离子的峰面积为纵坐标、混合标准溶液中标准品的浓度为横坐标分别绘制丹参素、原儿茶酸、香草酸的标准曲线，完成标准曲线的构建；所述混合标准溶液中，丹参素的浓度范围在0.01～2.0μg/mL，原儿茶酸的浓度范围在0.01～2.0μg/mL，香草酸的浓度范围在0.01～2.0μg/mL；所述毛细管电泳的条件如下：BGS为20mM硼砂水溶液，pH值9.18；胶束溶液为1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐和硼砂的混合水溶液，其中1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐的浓度为6～18mM，硼砂的浓度为10mM；样品基质为纯净水；取步骤(1)准备好的阳离子涂层的毛细管柱，50mbar压力进胶束溶液10～60s、50mbar压力进混合标准溶液10～30s、‑10kV电压进混合标准溶液30～270s、50mbar压力进体积分数60％甲醇水溶液1～9s，检测波长205nm、分离电压‑20kV、温度30℃；(3)试样检测在步骤(2)中毛细管电泳的条件下，将混合标准溶液替换为试样溶液，对试样溶液进行检测，得到试样溶液毛细管电泳谱图，将所得谱图中丹参素、原儿茶酸、香草酸阴离子的峰面积分别代入步骤(2)构建的标准曲线中，计算得出试样中丹参素、原儿茶酸、香草酸的含量。