[发明专利]铁基氧硫氟或氯化物修饰三维石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明提供一种铁基氧硫氟或氯化物修饰三维石墨烯复合材料的制备方法。所述方法包括：将硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中经过搅拌配成混合溶液；然后将所得的混合溶液置于干燥箱中干燥，研磨成粉末后在有保护性气氛下进行高温处理，得到碳化铁纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的复合材料；最后将所得到的碳化铁纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料分别在不同的温度下进行氧化、硫化、氟化或氯化处理，得到铁基氧化物、硫化物、氟化物或氯化物修饰三维石墨烯复合材料。本发明所涉及的方法过程简单，成本低廉，生产周期短，且可大规模制备，所得到的三维石墨烯具有较高的负载面积，在储能、催化等领域具有广阔应用前景。 1

主权项

1.一种铁基氧硫氟或氯化物修饰三维石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a.将硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中经过超声搅拌配成混合溶液；

b.将所得的混合溶液置于干燥箱中干燥，研磨成粉末后在有保护性气氛下进行高温处理，得到碳化铁纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的复合材料；

c.将所得到的碳化铁纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的复合材料分别在不同的温度下进行氧化、硫化、氟化或氯化处理，得到铁基氧化物、硫化物、氟化物或氯化物修饰的三维石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的铁基氧硫氟或氯化物修饰的三维石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中硝酸铁为九水硝酸铁，聚乙烯吡咯烷酮为PVP分子量K13、K30和K90其中一种。

3.根据权利要求1所述的铁基氧硫氟或氯化物修饰的三维石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中超声搅拌时间为10～20min，其中硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(1.0～2.5)：1。

4.根据权利要求1所述的铁基氧硫氟或氯化物修饰的三维石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤b中干燥的时间为2～5h，保护气氛为氮气或者氩气中的一种，温度为600～900℃。

5.根据权利要求1所述的铁基氧硫氟或氯化物修饰的三维石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中复合材料氧化的温度为300～400℃，空气气氛，升温速率为1～10℃/min；硫化温度为200～300℃，氩气或氮气气氛，升温速率为2～5℃/min；氟化或氯化温度为250～350℃，氩气或氮气气氛，升温速率为1～3℃/min。

6.根据权利要求1所述的铁基氧硫氟或氯化物修饰的三维石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中复合材料硫化的硫源为升华硫，氟化所需的原料为氟化铵，氯化所需要的原料为氯化铵，其中碳化铁纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的复合材料与升华硫、氟化铵或氯化铵的质量比为1:(2～6)。