[发明专利]一种能完全分离(-)-石杉碱甲与(+)-石杉碱甲的分析方法有效
| 申请号: | 201810115692.2 | 申请日: | 2018-02-06 |
| 公开(公告)号: | CN108164464B | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
| 发明(设计)人: | 陈宗茜;蒋国锴;王芸;谢振茂;陈松;张昊宁 | 申请(专利权)人: | 美药星(南京)制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D221/22 | 分类号: | C07D221/22;G01N30/89;G01N30/74;G01N30/54;G01N30/06 |
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| 地址: | 210038 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种能完全分离(‑)‑石杉碱甲与(+)‑石杉碱甲的分析方法,包括以下内容:将配制的(‑)‑石杉碱甲和(+)‑石杉碱甲的混合溶液注入以多聚糖衍生物为固定相的高效液相色谱仪中,用乙酸铵溶液与乙腈或醇类组成的流动相体系进行冲洗分离。本发明的检测方法,通过检测产品中的(+)‑石杉碱甲的含量,不仅可以直观的反映出产品的质量且为拆分工艺提供帮助;而且本方法虽然使用手性色谱柱,但采用反相色谱条件,液相设备无需进行正反相的切换,省时省力省事;本发明的分析方法,也可将色谱柱调整为制备柱,用于拆分制备(‑)‑石杉碱甲。 | ||
| 搜索关键词: | 石杉碱甲 完全分离 高效液相色谱仪 流动相体系 手性色谱柱 乙酸铵溶液 反相色谱 混合溶液 分析 多聚糖 固定相 色谱柱 正反相 制备柱 检测 醇类 省力 省时 乙腈 冲洗 制备 配制 直观 帮助 | ||
【主权项】:
1.一种能完全分离(‑)‑石杉碱甲与(+)‑石杉碱甲的分析方法,其特征在于,所述方法由以下操作组成:通过反相高效液相色谱法从含(‑)‑石杉碱甲和(+)‑石杉碱甲的混合溶液中分离出(‑)‑石杉碱甲;所述(‑)‑石杉碱甲和(+)‑石杉碱甲用水和有机溶剂的混合溶液溶解得到,所述有机溶剂为乙腈;所述反相高效液相色谱法所用的流动相由流动相A与流动相B组成:所述流动相A为乙酸铵水溶液;所述流动相B为乙腈或醇类;所述反相高效液相色谱法所用的固定相由多聚糖衍生物组成,所述多聚糖衍生物为三(3‑氯‑4‑甲基苯基氨基甲酸酯)纤维素。
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