[发明专利]一种能完全分离(-)-石杉碱甲与(+)-石杉碱甲的分析方法有效
| 申请号： | 201810115692.2 | 申请日： | 2018-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN108164464B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 陈宗茜;蒋国锴;王芸;谢振茂;陈松;张昊宁 | 申请（专利权）人： | 美药星（南京）制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/22 | 分类号： | C07D221/22;G01N30/89;G01N30/74;G01N30/54;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石杉碱甲 完全分离 高效液相色谱仪 流动相体系 手性色谱柱 乙酸铵溶液 反相色谱 混合溶液 分析 多聚糖 固定相 色谱柱 正反相 制备柱 检测 醇类 省力 省时 乙腈 冲洗 制备 配制 直观 帮助 | ||
1.一种能完全分离(-)-石杉碱甲与(+)-石杉碱甲的分析方法，其特征在于，所述方法由以下操作组成：
通过反相高效液相色谱法从含(-)-石杉碱甲和(+)-石杉碱甲的混合溶液中分离出(-)-石杉碱甲；所述(-)-石杉碱甲和(+)-石杉碱甲用水和有机溶剂的混合溶液溶解得到，所述有机溶剂为乙腈；所述反相高效液相色谱法所用的流动相由流动相A与流动相B组成：
所述流动相A为乙酸铵水溶液；
所述流动相B为乙腈或醇类；
所述反相高效液相色谱法所用的固定相由多聚糖衍生物组成，所述多聚糖衍生物为三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)纤维素。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述(-)-石杉碱甲和(+)-石杉碱甲的浓度分别为0.005～2mg/mL。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于：所述(-)-石杉碱甲和(+)-石杉碱甲的浓度分别为0.01mg/mL
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述流动相A中乙酸铵水溶液的浓度为15～25mmol/L。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于：所述流动相A中乙酸铵水溶液的浓度为20mmol/L。
6.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于：所述流动相A中乙酸铵水溶液的pH为5.5～6.5。
7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于：所述流动相A中乙酸铵水溶液的pH为6.0。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：当流动相B为乙腈时，梯度洗脱，在0～20分钟内，流动相A与流动相B的体积比为4～1:1。
9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，流动相的流速为0.5～1.0mL/min。
10.根据权利要求9所述的分析方法，其特征在于，流动相的流速为0.7mL/min。
11.根据权利要求1～10任一项所述的分析方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱法所用的手性柱的柱温为30～40℃。
12.根据权利要求11所述的分析方法，其特征在于：所述手性柱的柱温为35℃。
13.根据权利要求1～10任一项所述的分析方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱法利用紫外灯检测器进行检测，紫外光的波长为230～330nm。
14.根据权利要求13所述的分析方法，其特征在于：所述紫外光的波长为310nm。
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