[发明专利]一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法在审
申请号: | 201810082436.8 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108299578A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 程瑞平;徐勇彪;郭兆轩;姜维;姚凌峰;甘遵微 | 申请(专利权)人: | 内蒙古双欣环保材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F16/06 | 分类号: | C08F16/06;C08F8/28 |
代理公司: | 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210 | 代理人: | 王珂 |
地址: | 016014 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 本发明公开了一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,包括以下步骤:按质量百分比计,聚乙烯醇5%‑10%,水75%‑95%,正丁醛3%‑5%,分散剂3%‑6%,催化剂盐酸5%‑10%,在85‑100℃下,将聚乙烯醇与水混合配制成聚乙烯醇溶液,将聚乙烯醇溶液降温至40‑50℃,依次加入正丁醛和分散剂再降温至8‑15℃,滴加盐酸,保温反应1.5‑2.5h;升温至37‑50℃,保温反应0.7‑1.2h,继续升温至65‑70℃,保温反应1‑1.5h,冷却降温至40‑45℃,转入水洗釜中用35‑40℃的除盐水水洗,用氢氧化钠水溶液调节PH值至8‑10后陈化0.5h,再用35‑40℃的除盐水水洗至PH至6‑7;将中和水洗后的聚乙烯醇缩丁醛用离心机脱水后干燥得到聚乙烯醇缩丁醛树脂。提高了聚乙烯醇缩丁醛树脂的缩醛度,缩醛度可达到81%、分子量分布较窄,粘结性和热稳定性较好。 | ||
搜索关键词: | 聚乙烯醇缩丁醛树脂 缩醛度 保温反应 聚乙烯醇溶液 聚乙烯醇 除盐水 分散剂 正丁醛 制备 聚乙烯醇缩丁醛 氢氧化钠水溶液 催化剂盐酸 分子量分布 离心机脱水 质量百分比 冷却降温 热稳定性 中和水洗 水混合 水洗釜 粘结性 陈化 滴加 盐酸 转入 | ||
【主权项】:
1.一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.准备原材料:按质量百分比计,聚乙烯醇5%‑10%,水75%‑95%,正丁醛3%‑5%,分散剂3%‑6%,盐酸5%‑10%,所述盐酸的质量浓度为15%‑25%;S2. 用15‑30℃除盐水淋洗聚乙烯醇;S3.将步骤S2淋洗过滤后得到的聚乙烯醇进行抽滤;S4.在温度85‑100℃的条件下,将抽滤后的聚乙烯醇与水混合配制成聚乙烯醇溶液;S5.将聚乙烯醇溶液降温至40‑50℃,依次加入正丁醛和分散剂;S6.将步骤S5混合液降温至8‑15℃,滴加盐酸,保温反应1.5‑2.5h;S7. 升温至37‑50℃,保温反应0.7‑1.2h;S8. 升温至65‑70℃,保温反应1‑1.5h;S9. 将混合液冷却降温至40‑45℃,转入水洗釜中用35‑40℃的除盐水进行水洗;S10.氢氧化钠水溶液调节PH值至8‑10后陈化0.5h,再用35‑40℃的除盐水水洗至PH至6‑7;S11. 将中和水洗后的聚乙烯醇缩丁醛用离心机脱水后干燥得到聚乙烯醇缩丁醛树脂。
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