[发明专利]一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，包括以下步骤：按质量百分比计，聚乙烯醇5%‑10%，水75%‑95%，正丁醛3%‑5%，分散剂3%‑6%，催化剂盐酸5%‑10%，在85‑100℃下，将聚乙烯醇与水混合配制成聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液降温至40‑50℃，依次加入正丁醛和分散剂再降温至8‑15℃，滴加盐酸，保温反应1.5‑2.5h；升温至37‑50℃，保温反应0.7‑1.2h，继续升温至65‑70℃，保温反应1‑1.5h，冷却降温至40‑45℃，转入水洗釜中用35‑40℃的除盐水水洗，用氢氧化钠水溶液调节PH值至8‑10后陈化0.5h，再用35‑40℃的除盐水水洗至PH至6‑7；将中和水洗后的聚乙烯醇缩丁醛用离心机脱水后干燥得到聚乙烯醇缩丁醛树脂。提高了聚乙烯醇缩丁醛树脂的缩醛度，缩醛度可达到81%、分子量分布较窄，粘结性和热稳定性较好。

技术领域

本发明涉及聚乙烯醇缩丁醛树脂制备方法技术领域，具体来说，涉及一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是高分子聚乙烯醇和丁醛缩合反应形成的一种聚合物。PVB树脂通常为白色或微黄色粉末，具有良好的透明度和化学稳定性，优良的成膜性、高抗冲击强度和耐冲击性，对玻璃、金属(尤其是铝)等材料有极强的粘合力。低端的PVB用于建筑安全玻璃、陶瓷薄膜花纸、涂料、粘合剂等领域，高端产品用于航天飞行器、军事仪器、太阳能接收器、太阳能电池等领域。

目前，国际上PVB树脂的消费主要集中在美国、西欧和日本等经济发达的地区，而PVB的生产属高科技领域，技术要求高，难度大，故其生产关键技术处于高度保密状态，基本上都掌握在美国、日本、德国等的PVB生产公司手中。美国是世界上PVB生产和消耗最多的国家，其主要生产商有首诺、积水、可乐丽和联合碳化物公司。PVB的工业化生产方法有3种,分别是一步法、沉淀法和溶解法。一步法生产的PVB缩醛基含量相对较高,但所制得的产品缩醛基分布不均匀而且杂质含量高，沉淀法生产的PVB缩醛基含量较低而且分布不均匀，溶解法的生产成本较高,而且产品中含有一定量的增稠剂杂质，去除困难且醛化度不易控制等,这些都限制了该方法的应用。

我国的PVB生产工艺大多采用沉淀法，该方法生产出来的产品均为低粘度树脂，由于是非均相反应，合成过程中容易出现交联结块现象,并且生产的树脂缩醛基含量较低、粘度低、分子量分布不均，影响了产品的品质。目前国内只有少数几家企业能生产膜用PVB，但档次较低，只能用于建筑安全玻璃，而不能生产汽车和航天工业安全玻璃用的高端PVB。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法，能够解决上述技术问题。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1.准备原材料：按质量百分比计，聚乙烯醇5％-10％，水75％-95％，正丁醛3％-5％，分散剂3％-6％，盐酸5％-10％，所述盐酸的质量浓度为15％-25％；

S2.用15-30℃除盐水淋洗聚乙烯醇；

S3.将步骤S2淋洗过滤后得到的聚乙烯醇进行抽滤；

S4.在温度85-100℃的条件下，将抽滤后的聚乙烯醇与水混合配制成聚乙烯醇溶液；

S5.将聚乙烯醇溶液降温至40-50℃，依次加入正丁醛和分散剂；

S6.将步骤S5混合液降温至8-15℃，滴加盐酸，保温反应1.5-2.5h；

S7.升温至37-50℃，保温反应0.7-1.2h；

S8.升温至65-70℃，保温反应1-1.5h；