[发明专利]一种地黄环烯醚萜苷类提取物的制备方法

摘要

本发明属于医药技术领域，公开了一种从中药地黄中分离制备环烯醚萜苷类提取物的方法。为提高地黄环烯醚苷类提取物的提取率，本发明首先采用质量百分含量20%～50%甲醇或乙醇为溶媒，低温组织破碎闪提法提取；然后以极性和非极性大孔吸附树脂联合应用，分离除杂，制备高效液相法精制；低温真空干燥，制得干燥提取物。制得的干燥提取物以梓醇、地黄苷A、D、益母草苷4种成分总含量计环烯醚苷类成分含量达60%～80%（w/w）。优于现有提取工艺，有利于地黄的开发利用。

主权项

1.一种地黄环烯醚萜苷类提取物的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：(1) 提取：将鲜地黄药材净选后切成块状，置于粉碎机中加入质量百分含量50%乙醇或30%甲醇溶液，室温组织破碎闪提2～3次，搅拌均匀，置于密封容器中冷浸提取2～4小时；溶剂加入量与药材的体积重量比为10：1；(2) 过滤：离心滤取提取液，进一步抽滤过滤，备用；(3) 浓缩：将步骤（2）所得提取液减压薄膜蒸发回收溶剂，继而旋转蒸发仪浓缩至无醇得浓缩液，备用；(4) 除杂：步骤（3）所得浓缩液经活性炭柱层析水洗脱除杂，甲醇-水或乙醇-水或丙酮-水梯度洗脱解吸附，富集目标部位；提取浓缩液上样液浓度1.0～2.0g/mL，吸附流速2～6BV/h，树脂柱径高比1:5～10，质量百分含量0～20%乙醇2～4倍于树脂体积洗脱进行除杂，除杂流速为2～6BV/h，用质量百分含量30%～50%乙醇3～6倍于树脂体积进行洗脱解吸，解吸流速为2～6BV/h，收集洗脱液，备用；(5) 纯化、精制：步骤（4）所得浓缩液采用非极性大孔吸附树脂及极性大孔吸附树脂串联柱层析法，水洗脱除杂，甲醇-水或乙醇-水洗脱解吸附；提取浓缩液上样液浓度0.5～1.0g/mL，吸附流速2～6BV/h，树脂柱径高比1:5～10，质量百分含量0～20%乙醇2～4倍于树脂体积洗脱进行除杂，除杂流速为2～6BV/h，用质量百分含量30%～50%乙醇3～6倍于树脂体积进行洗脱解吸，解吸流速为2～6BV/h，收集洗脱液，回收乙醇并减压浓缩至适量，备用；或采用制备高效液相色谱层析法，甲醇-水（1%-10%）梯度洗脱，收集目标部位洗脱液，备用；(6)浓缩：取步骤（5）洗脱液减压薄膜蒸发回收溶剂，继而旋转蒸发仪浓缩，得洗脱浓缩液，备用；(7)干燥：取步骤（6）所得洗脱浓缩液室温真空干燥或喷雾干燥，得干燥提取物。