[发明专利]一种地黄环烯醚萜苷类提取物的制备方法

说明书

本发明属于医药技术领域，公开了一种从中药地黄中分离制备环烯醚萜苷类提取物的方法。为提高地黄环烯醚苷类提取物的提取率，本发明首先采用质量百分含量20%～50%甲醇或乙醇为溶媒，低温组织破碎闪提法提取；然后以极性和非极性大孔吸附树脂联合应用，分离除杂，制备高效液相法精制；低温真空干燥，制得干燥提取物。制得的干燥提取物以梓醇、地黄苷A、D、益母草苷4种成分总含量计环烯醚苷类成分含量达60%～80%（w/w）。优于现有提取工艺，有利于地黄的开发利用。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从中药地黄中分离制备环烯醚萜苷类提取物的方法。

背景技术

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根及其炮制加工品。是我国著名的“四大怀药”之一，是药用价值很高的滋阴补血类中药，活性作用十分广泛，在免疫、血液、内分泌、心脑血管、神经系统及抗菌、抗炎等方面均有一定的作用。

地黄的化学成分以苷类为主，其中又以环烯醚萜苷类为主。药理研究表明环烯醚萜苷类成分为其主要活性成分。从鲜地黄及干地黄中，已分离鉴定出20多种苷类：梓醇，二氢梓醇，乙酰梓醇，益母草苷，桃叶珊瑚苷，单蜜力特苷，蜜力特苷，地黄苷A、B、C、D，Cerebrosid 及Rehmaionoside A、B、C，Rehmapicroside，PurpureasideC，海胆苷，Jionoside A、B， Jioglutoside A，B，去羟栀子苷，筋骨草苷，8-表番木鳖酸，乙酰梓醇苷等。另外,还含有苯乙醇苷，糖类，氨基酸，微量元素等。

有关地黄提取物的文献报道涉及的提取物多为不同溶剂部位或指标成分单一含量低的提取物，未见有以梓醇、地黄苷A、D、益母草苷4种成分总含量计环烯醚苷类成分含量达 30％～80％(w/w)的报道。如鲁艳柳等报道涉及地黄标准提取物为地黄药材最粗粉加水回流提取，制得梓醇浓度为2.23mg/ml的地黄药材总提取溶液，继以XDA-1大孔吸附树脂制备地黄标准提取物，得到梓醇含量约为10.26％的地黄标准提取物(地黄标准提取物制备及质量控制方法研究[J].上海中医药大学学报，2008,22(6)：68-71.)；李宁宁等报道涉及地黄提取物为地黄的95％乙醇提取物，分别制成乙酸乙酯部位、正丁醇部位，再用水提取制成水部位(地黄提取物对阿霉素诱导心衰大鼠的影响[J].中华中医药学刊，2016， 34(9):2222-2224.)；刘静等研究地黄提取物对高尿酸血症小鼠的影响所涉及的提取物实际为地黄梓醇提取物(梓醇含量≥94.8％，常州千杏生物科技有限公司)(生地黄提取物的抗氧化活性研究[J].西北农林科技大学学报(自然科学版)，2011，39(3):137-140,145.)；袁保刚等研究抗氧化活性所用地黄提取物为生地黄70％的乙醇提取液，减压浓缩得到乙醇浸膏，依次用等体积的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到不同溶剂部位提取物(生地黄提取物的抗氧化活性研究[J].西北农林科技大学学报(自然科学版)，2011， 39(3):137-140,145.)；罗河生申请的发明专利(地黄总苷提取物的医药用途及制备方法: 中国,200710064095.3)所述地黄总苷提取物梓醇2.0-40％，地黄苷D2.0-10.0％，地黄总苷含量以梓醇计为50-80％。宋后燕等申请的发明专利(地黄提取物及其制备方法和应用:中国,01105857.9)所述地黄提取物的制备方法如下：方法(1)取地黄剪碎后，用水煎煮后取汤剂提取活性成分；方法(2)取地黄剪碎后，直接用稀乙醇(甲醇)溶液提取活性成分；方法(3)按上述方法提取地黄原液后，加入乙醇(或异丙醇/甲醇)至80％以上,取其沉淀部分精制。玄振玉发明专利(一种鲜地黄总苷提取物及其制备方法和应用:中国,201110278677.8)所述鲜地黄总苷提取物梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷含量之和大于 50％。