[发明专利]一种制备萘基自催化型聚苯腈树脂的方法在审
| 申请号： | 201810039252.3 | 申请日： | 2018-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN108117644A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 张庆新;王建;于晓燕 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C08G73/06 | 分类号： | C08G73/06 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种制备萘基自催化型聚苯腈树脂的方法。该方法包括以下步骤：(1)将氨基萘酚、碱性催化剂与有机溶剂加入到反应器中，惰性气氛保护下在60～70℃下搅拌1～2h，然后加入4‑硝基邻苯二甲腈，继续反应6～7h；得到自催化型苯腈单体；(2)取上述自催化型苯腈单体于反应器中，熔融反应得预聚物，然后将预聚物研磨成粉末，转移至马弗炉中，在7～9h内从200～230℃阶梯升温至280～310℃，最后得到聚苯腈树脂。本发明降低了单体熔点的同时增大了反应活性，使得后固化温度比传统自催化型单体降低约100℃，固化时间减少约8小时，但仍保留着耐高温、高残炭率的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 自催化 腈树脂 聚苯 反应器 预聚物 苯腈 萘基 制备 惰性气氛保护 碱性催化剂 氨基萘酚 苯二甲腈 单体熔点 反应活性 阶梯升温 熔融反应 时间减少 有机溶剂 研磨 残炭率 后固化 马弗炉 耐高温 硝基邻 固化 保留 | ||
【主权项】：
一种制备萘基自催化型聚苯腈树脂的方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1） 单体合成：将氨基萘酚、碱性催化剂与有机溶剂加入到反应器中，惰性气氛保护下在60~70°C下搅拌1~2h，然后加入4‑硝基邻苯二甲腈，继续反应6~7h；减压蒸除有机溶剂，产物从反应器转移至去离子水中，减压抽滤，再用去离子水洗涤，真空干燥后，得到自催化型苯腈单体；其中，摩尔比碱性催化剂：氨基萘酚：4‑硝基邻苯二甲腈=1~1.5 : 1 : 1；每0.1mol氨基萘酚加入50~70mL溶剂；（2） 固化：取上述自催化型苯腈单体于反应器中，在140~220°C下不断搅拌20~35min，使其熔融反应得预聚物；然后将预聚物研磨成粉末，倒入准备好的模具中，转移至马弗炉中，在7~9h内从200~230°C阶梯升温至280~310°C，最后得到聚苯腈树脂；所述的氨基萘酚为1‑氨基‑4‑萘酚、1‑氨基‑5‑萘酚、1‑氨基‑6‑萘酚、1‑氨基‑7‑萘酚、2‑氨基‑5‑萘酚、2‑氨基‑6‑萘酚、2‑氨基‑7‑萘酚或2‑氨基‑8‑萘酚；所述的碱性催化剂为K2CO3；所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮。
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