[发明专利]一种盐酸美金刚的合成工艺改进方法在审

专利信息
申请号: 201810038764.8 申请日: 2018-01-16
公开(公告)号: CN108218720A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 魏海洋;胡立文;邱轶峰 申请(专利权)人: 吴江信凯医药科技有限公司
主分类号: C07C211/38 分类号: C07C211/38;C07C209/08;C07C209/00;C07C209/84;C07C17/10;C07C17/16;C07C23/38;C07C29/124;C07C35/37
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林;朱海琳
地址: 215213 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种盐酸美金刚的合成工艺改进方法,以1,3‑二甲基金刚烷为原料,经溴化反应,水解反应得到3,5‑二甲基‑1‑金刚烷醇,所述3,5‑二甲基‑1‑金刚烷醇经氯化反应得到1‑氯‑3,5‑二甲基金刚烷,所述1‑氯‑3,5‑二甲基金刚烷经铵化反应、酸解、成盐,生成目标产物盐酸美金刚,其中所述溴化反应中1,3‑二甲基金刚烷与溴素反应摩尔比为1:1.1,在二氯乙烷中进行反应,水解反应后,将有机相进行分离,洗涤除溴以及洗涤干燥,所得溶液直接用于下一步反应。本发明提供的改进方法可以提高收率,增加反应安全性以及减少废料废水。
搜索关键词: 二甲基金刚烷 盐酸美金刚 合成工艺改进 金刚烷醇 水解反应 溴化反应 二甲基 反应安全性 反应摩尔比 二氯乙烷 氯化反应 目标产物 洗涤干燥 一步反应 铵化反应 有机相 成盐 除溴 收率 酸解 溴素 洗涤 废水 改进
【主权项】:
1.一种盐酸美金刚的合成工艺改进方法,其特征在于,以1,3‑二甲基金刚烷为原料,经溴化反应,水解反应得到3,5‑二甲基‑1‑金刚烷醇,所述3,5‑二甲基‑1‑金刚烷醇经氯化反应得到1‑氯‑3,5‑二甲基金刚烷,所述1‑氯‑3,5‑二甲基金刚烷经铵化反应、酸解、成盐,生成目标产物盐酸美金刚,其中所述溴化反应中1,3‑二甲基金刚烷与溴素反应摩尔比为1:1.1,在二氯乙烷中进行反应,水解反应后,将有机相进行分离,洗涤除溴以及洗涤干燥,所得溶液直接用于下一步反应。
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