[发明专利]一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法

摘要

一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，本发明涉及聚合物基导热复合材料领域，具体涉及金刚石颗粒表面的磁性材料负载技术及外置磁场作用下填充体定向排布的聚合物基复合材料的制备方法。本发明要解决磁场作用下可控制备的定性排布金刚石/硅凝胶复合材料制备的技术问题。方法：先制备磁性材料负载的金刚石填充体颗粒；然后利用外置磁场对可磁性响应的金刚石颗粒进行定向排布以制备复合材料。本发明提出了定向排布的金刚石/硅凝胶复合材料的制备方法，对实际磁性负载的金刚石颗粒定向排布进行了表征，定向排布效果显著，提高了硅凝胶复合片材的热导率。 1

主权项

1.一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：

一、以可溶性金属盐和金刚石颗粒为原料，制备磁性材料颗粒负载的金刚石溶液；其中生成的磁性材料颗粒与金刚石质量比为1∶(0.1～20)；

二、将步骤一得到的金刚石溶液用强磁铁洗涤沉降，分离上层清液，用蒸馏水反复洗涤沉淀物，至洗脱水的pH为7；然后将沉淀物真空干燥，得到磁性材料负载的金刚石填充体颗粒；

三、将硅凝胶和步骤二得到的磁性材料负载的金刚石填充体颗粒混合，机械搅拌混合至均匀，再将混合物放入模具中，真空条件下脱泡5～15分钟，将模具取出，放置在外置磁场中，进行完全固化，完成一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法。

2.根据权利要求1所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于步骤一中金刚石颗粒进行预处理：利用筛子筛选金刚石颗粒，然后依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗10min，吹干。

3.根据权利要求1所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于步骤一中金刚石颗粒为单晶或多晶微米级金刚石颗粒，平均粒径为1～100μm。

4.根据权利要求1所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于步骤一中制备磁性材料颗粒负载的金刚石溶液的方法如下：

将可溶性铁盐加水溶解，在搅拌条件下加入金刚石颗粒，然后水浴加热到25℃～80℃，在惰性气氛氩气或者氮气保护下，搅拌10～20min，控制搅拌速度为500‑1000r/min，采用恒压滴定漏斗加入氢氧化钠溶液，然后恒温搅拌继续反应1～3h，得到磁性材料颗粒负载的金刚石溶液。

5.根据权利要求1所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于步骤一中制备磁性材料颗粒负载的金刚石溶液的方法如下：

将可溶性金属盐加乙二醇溶解，在搅拌条件下加入金刚石颗粒，采用恒压滴定漏斗加入氢氧化钠溶液，然后加入还原剂进行还原，得到磁性材料颗粒负载的金刚石溶液。

6.根据权利要求4或5所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液质量浓度为30％，加入的速度为0.1～10mL/min。

7.根据权利要求5所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于所述可溶性金属盐为铁盐、镍盐和钴盐中的一种或者多种的混合。

8.根据权利要求1所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于步骤三中磁性材料负载的金刚石填充体颗粒占硅凝胶复合材总体积的1～60％。

9.根据权利要求1所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于步骤三中外置磁场的磁场强度为0.01～2T。

10.根据权利要求1所述的一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法，其特征在于步骤三中固化时间为10～24h。