[发明专利]一种从川楝子中制备Gli基因抑制剂大戟烷型三萜的方法在审
| 申请号： | 201810013902.7 | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN108191946A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 陈世伟;赖旭宇 | 申请（专利权）人： | 陈世伟 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 赵超;张立荣 |
| 地址： | 210007 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从川楝子中制备Gli基因抑制剂大戟烷型三萜的方法，包括：步骤S1，溶剂提取：川楝子用50‑95％乙醇提取，过滤、浓缩；步骤S2，树脂富集：浓缩液上样于AB‑8大孔树脂，先用30％乙醇洗脱10‑14个柱体积，再用65％乙醇洗脱，收集第7‑9个柱体积洗脱液，浓缩至干；步骤S3，分子垂钓：将步骤S2所得富集产物用垂钓试剂提取，提取液过滤后用二氯甲烷提取，静置、沉淀，收集上清液，浓缩至干；其中，所述垂钓试剂为氯化胆碱与氯化锌按照摩尔比1:3形成的低共熔溶剂；步骤S4，高速逆流：以体积比为4:6:3:7的石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑水作为溶剂系统，根据色谱图收集对应洗脱峰。本发明提供的方法制备的Meliasenin B、C和D纯度高，适于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 川楝子 制备 垂钓 基因抑制剂 乙醇洗脱 浓缩 大戟 三萜 二氯甲烷提取 低共熔溶剂 提取液过滤 体积洗脱液 大孔树脂 富集产物 高速逆流 氯化胆碱 溶剂提取 溶剂系统 试剂提取 树脂富集 乙醇提取 乙酸乙酯 氯化锌 摩尔比 浓缩液 色谱图 上清液 石油醚 体积比 洗脱峰 甲醇 上样 沉淀 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种从川楝子中制备Meliasenin B、C和D的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，溶剂提取：将川楝子粉碎，50‑95％乙醇提取，提取液过滤、浓缩至无醇味；步骤S2，树脂富集：将步骤S1所得浓缩液上样于AB‑8大孔吸附树脂，先用30％乙醇洗脱10‑14个柱体积，再用65％乙醇洗脱，收集第7‑9个柱体积洗脱液，浓缩至干；步骤S3，分子垂钓：将步骤S2所得富集产物用垂钓试剂提取，提取液过滤后用3‑5倍体积的二氯甲烷提取，静置、沉淀，收集上清液，浓缩至干；其中，所述垂钓试剂为氯化胆碱与氯化锌按照摩尔比1:3形成的低共熔溶剂；步骤S4，高速逆流：将步骤S3所得浓缩物用高速逆流色谱分离，以体积比为4:6:3:7的石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑水作为溶剂系统，上相作为固定相，下相作为流动相，根据色谱图收集Meliasenin B、C和D对应的洗脱峰。
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