[发明专利]新的烟酸薄荷酯合成方法有效

专利信息
申请号: 201780013935.5 申请日: 2017-05-15
公开(公告)号: CN108698998B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: G·赛加拉;M·赛加拉 申请(专利权)人: 多重化学研发有限责任公司
主分类号: C07D213/803 分类号: C07D213/803
代理公司: 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 代理人: 唐伟杰
地址: 意大利*** 国省代码: 暂无信息
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摘要: 描述了一种以高纯度和产率制备烟酸薄荷酯的方法,其包括在属于直链或支链的C1‑C4醇化物类型的碱性催化剂的存在下薄荷醇与烟酸的C1‑C4烷基酯的酯交换反应,和在活性碳的存在下真空蒸馏反应产物的混合物。
搜索关键词: 烟酸 薄荷 合成 方法
【主权项】:
1.一种在不存在有害溶剂下制备高度纯的烟酸薄荷酯的方法,优选地具有纯度约99.55%,所述方法包括下述步骤:步骤1:在40℃至150℃的包括端值的温度下,在属于直链或支链的C1‑C4醇化物类型的碱性催化剂的存在下,薄荷醇与烟酸的C1‑C4烷基酯进行酯交换反应,其中薄荷醇相对于所述烟酸的烷基酯的摩尔比在1:1至20:1之间,包括端值,所述反应在局部真空下进行,以便于除去反应形成的单独的C1‑C4烷基醇,然后过滤反应得到的产物,从而分离催化剂的残余物与反应产物;步骤2:在如下条件的温度和真空下,在具有相对于要蒸馏的反应(混合物)的质量在0.1至5%之间的浓度的活性碳的存在下,蒸馏从步骤1得到的反应产物的混合物,所述条件使得首先蒸馏步骤1中未反应的所述烟酸的C1‑C4烷基酯,然后蒸馏过量的薄荷醇,接着蒸馏纯烟酸薄荷酯。
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