[发明专利]一种抗泥降粘型聚羧酸塑化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种抗泥降粘型聚羧酸塑化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化反应；(2)共聚反应；(3)中和反应。本发明的制备方法通过将不饱和羟基酯、化合物A酯化，制备出同时具备磷酸基、酯基、氨基的不饱和单体，再与酯化时过量的不饱和羟基酯、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、不饱和含硅小单体共聚合成，在本产品分子结构中引入了羧基、磷酸基、氨基、硅氧基、酯基、羟基基团，在各种基团的协同作用下，使得本发明的聚羧酸塑化剂具有较高的减水率、高保坍性。

主权项

1.一种抗泥降粘型聚羧酸塑化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酯化反应：将不饱和羟基酯、化合物A、阻聚剂和催化剂混合，在氮气保护下，升温至60～83℃保温反应1～6h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羟基酯的第一混合物，不饱和羟基酯与化合物A的摩尔比为2～12∶1，催化剂的用量为不饱和羟基酯与化合物A总质量的0.3～4.5％，阻聚剂用量为不饱和羟基酯与化合物A总质量的总质量的0.1～3.5％；上述化合物A为2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸乙酯、2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸丙酯、2‑氨基‑4‑丙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸乙酯、2‑氨基‑4‑丙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸丙酯、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸乙酯、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸丙酯、2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸、2‑氨基‑4‑丙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸、2‑氨基‑5‑膦酰戊‑3‑烯酸、1‑氨基‑3‑膦酰‑2‑环戊烯‑1‑羧酸和1‑氨基‑3‑膦酰‑3‑环戊烯‑1‑羧酸中的至少一种，上述不饱和羟基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和4‑羟基丁基丙烯酸酯中的至少一种；(2)共聚反应：将步骤(1)制得的第一混合物、分子量为400～6000的不饱和聚醚大单体和水加入反应釜中，搅拌至溶解均匀，分别滴加引发剂、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、不饱和含硅小单体和分子量调节剂的水溶液，保持反应温度为10～65℃，滴加时间为0.5～6.5h，滴加结束后继续反应0～3.5h，得到共聚产物；其中，第一混合物、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、不饱和含硅小单体与不饱和聚醚大单体的质量比为2～15∶12～35∶0.5～10∶200，引发剂的用量为不饱和聚醚大单体总质量的0.4～3.5％，分子量调节剂的用量为不饱和聚醚大单体总质量的0.2～3.5％；上述不饱和含硅小单体为3‑三甲基硅氧基‑2‑丁烯酸甲酯、烯丙氧基三甲硅烷、1‑甲氧基‑1‑三甲基硅氧基丙烯和甲基3‑(三甲基硅氧基)巴豆酸酯中的至少一种，上述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸和衣康酸中的至少一种；(3)中和反应：将步骤(2)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述抗泥降粘型聚羧酸塑化剂。