[发明专利]一种采用分子印迹电化学检测代森锰锌的方法

摘要

本发明公开一种采用分子印迹电化学检测代森锰锌的方法，包括以下步骤：（1）采用共沉积法制备Fe3O4，然后分散形成Fe3O4的四甲基氢氧化铵溶液；（2）制备Fe3O4‑金纳米粒子溶液；（3）制备代森锰锌标准曲线：先利用Fe3O4‑金纳米粒子溶液、代森锰锌乙醇溶液和3‑巯基丙酸溶液，制备得到代森锰锌分子印迹聚合物溶液；将玻碳电极修饰后浸泡在代森锰锌分子印迹聚合物溶液中，得到印迹着代森锰锌的分子印迹传感器；然后采用差分脉冲伏安法检测不同浓度的代森锰锌的峰电流值，以代森锰锌浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，拟合标准曲线；（4）样品检测。本发明提供的方法灵敏度高、检测限低、准确性好，操作方便，检测速度快。

主权项

1.一种采用分子印迹电化学检测代森锰锌的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）采用共沉积法制备Fe3O4，将制备得到的Fe3O4分散在0.1mol/L的四甲基氢氧化铵溶液中，形成浓度为5 mg/mL的Fe3O4的四甲基氢氧化铵溶液；（2）Fe3O4-金纳米粒子溶液的制备：取步骤（1）中的Fe3O4的四甲基氢氧化铵溶液，用去离子水稀释，加入0.1 mol/L的柠檬酸钠，在转速300-400 rpm下搅拌10 min，然后迅速加入0.2 mol/L的NH2OH•HCl溶液和质量浓度为1%的HAuCl4溶液，继续搅拌1h，然后通过磁性分离得到Fe3O4-金纳米粒子，将Fe3O4-金纳米粒子用水洗涤2次，然后分散在乙醇溶液中，得到浓度为5 mg/mL的Fe3O4-金纳米粒子溶液，在4℃下保存备用；其中，Fe3O4的四甲基氢氧化铵溶液、去离子水、柠檬酸钠、NH2OH•HCl溶液、HAuCl4溶液的体积比为2.5:28:1.5:0.15:0.125；（3）代森锰锌标准曲线的制备，具体包括以下步骤：（3a）代森锰锌分子印迹聚合物溶液的制备：将Fe3O4-金纳米粒子溶液加入到5 mmol/L的代森锰锌乙醇溶液中，静置24h，然后再加入1.0 mmol/L的3-巯基丙酸溶液，静置反应12h，得到代森锰锌分子印迹聚合物溶液；其中，Fe3O4-金纳米粒子溶液和3-巯基丙酸溶液的体积比为1:2；（3b）分子印迹传感器的制备：将玻碳电极抛光成镜面，然后将玻碳电极依次用浓度为0.5mol/L的稀HNO3、无水乙醇、蒸馏水经超声波清洗后，自然晾干，然后置于质量浓度为5%的聚乙烯亚胺溶液中浸泡25min，用去离子水冲洗后自然晾干，然后置于步骤（3a）得到的代森锰锌分子印迹聚合物溶液中浸泡反应2h，用去离子水冲洗后自然晾干，得到代森锰锌的分子印迹传感器；（3c）标准曲线的制备：在三电极系统工作站中，以Ag/AgCl 电极作为参比电极，Pt电极作为对电极，分子印迹传感器作为工作电极，采用pH=7.8的磷酸盐缓冲液作为支持电解质，向磷酸盐缓冲液中加入代森锰锌乙醇溶液，形成代森锰锌溶液，采用差分脉冲伏安法检测不同浓度的代森锰锌溶液的峰电流值，以代森锰锌的浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，拟合标准曲线；（4）样品的检测：用待测样的乙醇溶液替代步骤（3c）中的代森锰锌乙醇溶液，检测溶液的峰电流值，通过标准曲线即可换算得出待测样中代森锰锌的浓度。