[发明专利]一种采用分子印迹电化学检测代森锰锌的方法在审

专利信息
申请号: 201711454996.3 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN108061751A 公开(公告)日: 2018-05-22
发明(设计)人: 曲春浩;陈国珍;王军;皇甫慧君;兀浩 申请(专利权)人: 陕西省石油化工研究设计院
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48;G01N27/30
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人: 熊雁
地址: 710054*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 分子 印迹 电化学 检测 代森锰锌 方法
【权利要求书】:

1.一种采用分子印迹电化学检测代森锰锌的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)采用共沉积法制备Fe3O4,将制备得到的Fe3O4分散在0.1mol/L的四甲基氢氧化铵溶液中,形成浓度为5 mg/mL的Fe3O4的四甲基氢氧化铵溶液;

(2)Fe3O4-金纳米粒子溶液的制备:取步骤(1)中的Fe3O4的四甲基氢氧化铵溶液,用去离子水稀释,加入0.1 mol/L的柠檬酸钠,在转速300-400 rpm下搅拌10 min,然后迅速加入0.2 mol/L的NH2OH•HCl溶液和质量浓度为1%的HAuCl4溶液,继续搅拌1h,然后通过磁性分离得到Fe3O4-金纳米粒子,将Fe3O4-金纳米粒子用水洗涤2次,然后分散在乙醇溶液中,得到浓度为5 mg/mL的Fe3O4-金纳米粒子溶液,在4℃下保存备用;其中,Fe3O4的四甲基氢氧化铵溶液、去离子水、柠檬酸钠、NH2OH•HCl溶液、HAuCl4溶液的体积比为2.5:28:1.5:0.15:0.125;

(3)代森锰锌标准曲线的制备,具体包括以下步骤:

(3a)代森锰锌分子印迹聚合物溶液的制备:将Fe3O4-金纳米粒子溶液加入到5 mmol/L的代森锰锌乙醇溶液中,静置24h,然后再加入1.0 mmol/L的3-巯基丙酸溶液,静置反应12h,得到代森锰锌分子印迹聚合物溶液;其中,Fe3O4-金纳米粒子溶液和3-巯基丙酸溶液的体积比为1:2;

(3b)分子印迹传感器的制备:将玻碳电极抛光成镜面,然后将玻碳电极依次用浓度为0.5mol/L的稀HNO3、无水乙醇、蒸馏水经超声波清洗后,自然晾干,然后置于质量浓度为5%的聚乙烯亚胺溶液中浸泡25min,用去离子水冲洗后自然晾干,然后置于步骤(3a)得到的代森锰锌分子印迹聚合物溶液中浸泡反应2h,用去离子水冲洗后自然晾干,得到代森锰锌的分子印迹传感器;

(3c)标准曲线的制备:在三电极系统工作站中,以Ag/AgCl 电极作为参比电极,Pt电极作为对电极,分子印迹传感器作为工作电极,采用pH=7.8的磷酸盐缓冲液作为支持电解质,向磷酸盐缓冲液中加入代森锰锌乙醇溶液,形成代森锰锌溶液,采用差分脉冲伏安法检测不同浓度的代森锰锌溶液的峰电流值,以代森锰锌的浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,拟合标准曲线;

(4)样品的检测:用待测样的乙醇溶液替代步骤(3c)中的代森锰锌乙醇溶液,检测溶液的峰电流值,通过标准曲线即可换算得出待测样中代森锰锌的浓度。

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