[发明专利]一种高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度低含水量3‑甲胺四氢呋喃的制备方法，它包括如下步骤：1）在无水甲醇存在下液氨和3‑甲醛四氢呋喃反应制得亚胺中间体；2）催化剂存在下，亚胺中间体与氢气反应，反应结束后降温，反应液过滤除去催化剂后再转移至蒸馏釜中，蒸馏回收氨气和甲醇，再加热蒸馏，釜内温度为75‑80℃，釜顶温度为65‑75℃，收集馏分，即为3‑甲胺四氢呋喃。所制得的3‑甲胺四氢呋喃较现有技术具有更高的纯度和更低的含水量，为利用3‑甲胺四氢呋喃进一步合成其它化工产品提供了品质优良的中间体，本发明的原料均也回收利用，不仅降低生产成本，而且节能环保，符合当下绿色化学的理念。

主权项

一种高纯度低含水量3‑甲胺四氢呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将无水甲醇加入至反应釜中，搅拌冷却下依次加入液氨和3‑甲醛四氢呋喃，氮气保护下搅拌反应，制得亚胺中间体；步骤二：将催化剂和步骤一中制得的亚胺中间体加入至反应釜中，氮气保护下搅拌升温，通入氢气，继续升温反应至反应结束；步骤三：降温，反应液过滤除去催化剂后再转移至蒸馏釜中，蒸馏回收氨气和甲醇；步骤四：待氨气和甲醇回收完毕后，减压至釜内真空度为‑0.095MPa至‑0.075MPa之间，加热蒸馏，此时釜内温度为70‑75℃，釜顶温度为40‑50℃，所得馏分转移至另一蒸馏釜中，加入正己烷，搅拌混合均匀，升温回流脱水，取样监测，待水分含量变化平缓后，回收正己烷，再减压至釜内真空度为‑0.1MPa至‑0.09MPa，加热蒸馏，此时釜内温度为75‑80℃，釜顶温度为65‑75℃，收集馏分，即为3‑甲胺四氢呋喃。